一、實驗資料

1、檢驗藥品

(1)檢驗藥品的名稱維生素C注射液。

(2)檢驗藥品的來源市場購買或送檢樣品。

(3)檢驗藥品的規(guī)格、批號、包裝及數(shù)量根據(jù)藥品包裝確定,并記錄有關(guān)情況。

2、質(zhì)量標準

(1)檢驗依據(jù)《中國藥典》(2010版)二部903頁“維生素C注射液”:本品為維生素C的滅菌水溶液。含維生素C(C₆H₈O₆)應(yīng)為標示量的90.0%～110.0%。

(2)含量測定精密量取本品適量(約相當于維生素C 0.2g),加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5min,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30s不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于8.806mg的C₆H₈O₆。

二、實驗過程

1、儀器、試藥的準備及試液的配制

1)儀器的準備

錐形瓶、吸量管(2mL、10mL等)、酸式滴定管(棕色,25mL)。

2)試藥的準備

醋酸、可溶性淀粉、碘化鉀、碘。

3)試液的制備

(1)稀醋酸? ? 取冰醋酸60mL,加水稀釋至1000mL,即得。

(2)淀粉指示液? ??取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2min,放冷,傾取上層清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。

(3)碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。即得。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。

2、檢驗過程

1)檢驗步驟

(1)精密量取本品適量(含維生素C 0.2g)(供試品的規(guī)格為2mL:0.25g,則為1.6mL),置錐形瓶中,加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5min。

(2)加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30s不褪。

(3)平行測定兩份并計算本品含量,應(yīng)符合規(guī)定。兩次平行結(jié)果的相對偏差不得超過0.2%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

(4)檢驗過程中及時做好原始記錄。

2)討論

(1)原理? ? 采用碘量法。本品具有強還原性,在酸性水溶液中與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成去氫維生素C和碘化氫,終點時微過量的碘遇淀粉指示液變藍色。

(2)加稀醋酸的目的是使滴定在酸性介質(zhì)中進行,使本品受空氣中氧的氧化作用減慢。加新沸過放冷的水溶解是為了減少溶解氧的影響。由于處方中加入穩(wěn)定劑焦亞硫酸鈉,而焦亞硫酸鈉易水解生成亞硫酸氫鈉,消耗一定量的碘液,對測定結(jié)果有影響,故在滴定前加入丙酮消除這種干擾。

(3)溶液顯藍色并持續(xù)30s不褪為終點。如有還原性物質(zhì)存在時,易使結(jié)果偏高。若規(guī)格不同,按以下公式計算取樣量:

取樣量=(1±10%)主藥的規(guī)定量×每支規(guī)定裝量/每支的標示量

三、檢驗結(jié)果

1、結(jié)果計算

式中? ? T——滴定度,mg/mL

? ? ? ? ? ?V——試驗消耗碘滴定液的體積,mL

? ? ? ? ? ?F——碘滴定液濃度校正因子,

? ? ? ? ? ?V_樣——供試品的取樣體積,mL

? ? ? ? ? ?c_實測——注射劑的實際測定量,g/mL或mg/mL

? ? ? ? ? ?c_標示——注射劑的標示量,g/mL或mg/mL

2、結(jié)果判定

含維生素C(C₆H₈O₆)應(yīng)為標示量的90.0%～110.0%。

3、檢驗原始記錄

4、檢驗報告書