硫氰酸汞間接分光光度法測(cè)定稀土氧化物中的氯
一、方法要點(diǎn)
在酸性介質(zhì)中，氯根與硫氰酸汞作用，生成穩(wěn)定的氯化汞，游離出的硫氰酸根與三價(jià)鐵反應(yīng)，生成紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行分光光度法測(cè)定。
二、試劑與儀器
(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)硝酸鐵(15％溶液)：稱取硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O 30g，加硝酸l0mL溶解，以水稀釋至200mL，過濾后使用。
(3)0.35%硫氰酸汞乙醇溶液：稱取硫氰酸汞0．7g,加無水乙醇200mL溶解。
(4)氯根標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在400～450℃灼燒過的氯化鈉1．6485g，加水200mL溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含氯為1mg／mL。準(zhǔn)確移取該溶液10mL于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含氯為10μg／mL。
(5)分光光度計(jì)。
三、分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g于250mL錐形瓶中，加入硝酸(1+3)l0mL，蓋上塑料蓋，低溫加熱至試樣全溶，取下冷卻，將試液移入25mL容量瓶中，加0.35％硫氰酸汞2．5mL，加水至20mL，混勻，加15％硝酸鐵溶液2．5mL，以水稀釋至刻度，搖勻，5rnin后，于波長(zhǎng)460nm處，3cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯根含量。
計(jì)算：
w(C1)=（M/G）×100％
式中M一一從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得氯根量，g；
G——稱取試樣的質(zhì)量，g。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取10μg／mL標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL于6個(gè)250mL錐形瓶中，以下按分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
五、注意事項(xiàng)
(1)試樣溶解時(shí)，加熱溫度不可過高，時(shí)間不可過長(zhǎng)，以免氯根損失。
(2)硫氰酸汞有毒，應(yīng)及時(shí)排除。
