如何使用熔點(diǎn)儀測熔點(diǎn)
所謂測熔點(diǎn)就是通過使用熔點(diǎn)儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點(diǎn)儀就是檢測樣品熔點(diǎn)大致范圍的儀器
那如何測熔點(diǎn)呢?
首先,我們需要買一罐熔點(diǎn)毛細(xì)管,一般實(shí)驗(yàn)室里都會有的,比一般的點(diǎn)板毛細(xì)管要粗一點(diǎn)，并且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最后,拿出你要測熔點(diǎn)的樣品,以及紙巾.
然后我們就可以開始測熔點(diǎn)了.我?guī)熜职阉臉悠范佳b在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點(diǎn)毛細(xì)管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進(jìn)去了.然后,關(guān)上棕色瓶的瓶蓋,將熔點(diǎn)毛細(xì)管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細(xì)管放入其中并松手,讓其自然落下,并重復(fù)多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,并要敲嚴(yán)實(shí),防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦干凈熔點(diǎn)毛細(xì)管的外表面,防止雜質(zhì)污染熔點(diǎn)儀的油,影響加熱速度,損壞一起.
樣品裝好了,就可以開始測熔點(diǎn)啦.由于我?guī)熜值南盗兄虚g體的熔點(diǎn)大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點(diǎn).把熔點(diǎn)毛細(xì)管小心的插如熔點(diǎn)儀上的小孔中,并置于觀測點(diǎn)中間,由于黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調(diào)成每分鐘提高3度,然后就等著看現(xiàn)象吧.對于新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結(jié)下來,就是有個(gè)浸潤現(xiàn)象的產(chǎn)生,因?yàn)橐后w和玻璃器皿都會有這么個(gè)現(xiàn)象,所以固體熔化時(shí),會有一個(gè)很明顯的與毛細(xì)管的接觸面積增大的過程,并且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個(gè)溫度間只相差2-3度.
以上就為整個(gè)測熔點(diǎn)的過程
