如何校正標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線法也稱外標(biāo)法或直接比較法,是一種簡(jiǎn)便、快速的定量方法。與分光光度分析中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法相似,首先用欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體方法是:用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在與待測(cè)組分相同的色譜條件下,等體積準(zhǔn)確進(jìn)樣,測(cè)量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過原點(diǎn)的直線。若標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點(diǎn),則說明存在系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率即為絕對(duì)校正因子。
在測(cè)定樣品中的組分含量時(shí),要用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的色譜條件作出色譜圖,測(cè)量色譜峰面積或峰高,然后根據(jù)峰面積和峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查出注入色譜柱中樣品組分的濃度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是:繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測(cè)定工作就變得相當(dāng)簡(jiǎn)單,可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量,因此特別適合于大量樣品的分析。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法的缺點(diǎn)是:每次樣品分析的色譜條件(檢測(cè)器的響應(yīng)性能,柱溫,流動(dòng)相流速及組成,進(jìn)樣量,柱效等)很難完全相同,因此容易出現(xiàn)較大誤差。此外,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí),一般使用欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知準(zhǔn)確含量的樣品),而實(shí)際樣品的組成卻千差萬別,因此必將給測(cè)量帶來一定的誤差