鹽酸氨溴索
性狀
本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末;幾乎無臭。本品在甲醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶。吸收系數(shù)取本品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25Hg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在244mm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)(El%)為233~247。
鑒別
(1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(2)取本品適量,加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含25g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在244nm與308nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1102圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為4.5~6.0。甲醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加甲醇10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸氨溴索約5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)40,搖勻,置60℃水浴中加熱5分鐘,氮?dú)獯蹈?。殘?jiān)铀?ml溶解,用流動相稀釋至20ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸氫二銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0)-乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為248nm;進(jìn)樣體積20l系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,氨溴索峰與雜質(zhì)I峰(相對保留時(shí)間約為0.8)之間的分離度應(yīng)大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內(nèi)標(biāo)溶液取丁酮適量,加80%二甲基亞砜溶液制成每1ml中約含丁酮0.05mg的溶液供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置10ml頂空瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液3ml使溶解,密封。對照品溶液分別精密稱取甲醇、無水乙醇、丙酮、二氯甲烷與三氯甲烷各適量,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg與三氯甲烷0.006mg的混合溶液,精密量取3ml置10ml頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,再以每分鐘10℃速率升溫至120℃,維持5分鐘;檢測器溫度為220℃;進(jìn)樣口溫度為150℃;頂空瓶平衡溫度為85℃平衡時(shí)間為25分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖限度按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷與三氯甲烷的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加水10ml與鹽酸15ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30g的溶液。對照品溶液取鹽酸氨溴索對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30gg的溶液。系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算
類別
祛痰藥
貯藏
遮光,密封保存
制劑
(1)鹽酸氨溴索口服溶液(2)鹽酸氨溴索片(3)鹽酸氨溴索注射液(4)鹽酸氨溴索膠囊(5)鹽酸氨溴索緩釋膠囊(6)鹽酸氨溴索糖漿
雜質(zhì)
質(zhì)IOHC14H18Br2N2O390.11 反式-4-(6,8-二溴-1,4二氫喹唑啉-3(2H)-基)環(huán)已醇
