釩鐵－錳含量的測(cè)定－火焰原子吸收光譜法
一、范圍
本推薦方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩鐵石中錳的含量。
本方法適用于釩鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～l.00%的錳含量的測(cè)定。
二、原理
試樣用鹽酸、硝酸分解，加硫酸冒煙，制成酸性溶液。吸噴溶液到原子吸收光譜儀的空氣－乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量錳的吸光度。計(jì)算錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
三、試劑
（一）鹽酸，ρ約1.19g∕mL
（二）硝酸，ρ約1.42g∕mL
（三）硫酸，ρ約1.84g／mL
（四）鹽酸，1+1、1+3
（五）硝酸，1+3
（六）硫酸，1+1
（七）鐵溶液，15g∕L
將15g金屬鐵粉（含錳量應(yīng)小于0.001%），溶解于150mL鹽酸(1+1)中，稍冷，加10mL硝酸，加熱趕盡氮的氧化物，加250mL高氯酸，將溶液蒸發(fā)冒煙10min，冷卻后加入50mL鹽酸，冷卻至室溫，用水稀釋至1000mL，混勻。
（八）錳貯備溶液，1.00mg∕mL
稱(chēng)取1.0000g純金屬錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），溶于30mL鹽酸(1+3)中，加熱分解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.00mg錳。
注：金屬錳預(yù)先用硫酸(1+99)溶去表面氧化物，用水洗凈，再以乙醚或無(wú)水乙醇洗滌，自然干燥后使用。
1、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，100μg∕mL
分取100.00mL錳貯備溶液(1.00mg∕mL)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg錳。
3、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B，10.01g∕mL
分取100.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μ∕mL)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0μg錳。
四、儀器
原子吸收光譜儀。配備有空氣－乙炔燃燒器，錳空心陰極燈。
所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
最低靈敏度：工作曲線中所用等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最大者，其吸光度應(yīng)不低于0.300。
工作曲線線性：工作曲線頂部20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化），在以同樣方法測(cè)定時(shí)，與底部20%濃度范圍的斜率值之比，不應(yīng)小于0.7。
最低穩(wěn)定性：工作曲線中所用濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液與濃度為零者經(jīng)各自多次測(cè)定，所得之標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)于最高濃度吸光度平均值求得的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.5%。
五、操作步驟
（一）稱(chēng)樣
稱(chēng)取約0.50g試樣，精確至0.0001g。
（二）空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)，在空白試液中加入相同鐵量的鐵底液(15g∕L)。
（三）試料處理
1、試料分解
將試料置于300mL燒杯中，加少量水濕潤(rùn)，加15mL鹽酸，蓋上表皿，加熱，在微沸下至不再發(fā)生溶解反應(yīng)時(shí)，加入5mL硝酸，加熱至試樣完全溶解[若試料不溶，加入適量的硫酸(1+1)冒煙，冷卻后，加少量水溶解鹽類(lèi)]冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
2、試液的分取
分取20.00mL試液于100mL容量瓶中，加入16mL鐵底液(15g∕L)，用水稀釋至刻度，混勻。此時(shí)隨同試樣進(jìn)行的空白試驗(yàn)溶液也要采用相同的方法進(jìn)行稀釋?zhuān)渲瞥上♂尶瞻兹芤骸?/p>
注：錳含量小于0.20%，不分取。
（四）測(cè)量
在原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)279.5nm處，以空氣－乙炔火焰，用水調(diào)零。先用工作曲線系列濃度最大的溶液噴測(cè)，并調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達(dá)到最大吸光度。然后按濃度由低到高的順序，依次噴入錳的工作曲線系列溶液和待測(cè)試樣溶液及空白試驗(yàn)溶液。每一溶液噴測(cè)均以水調(diào)零，至少重復(fù)噴測(cè)兩次，記下獲得的穩(wěn)定讀數(shù)，求得各自平均吸光度。將試樣溶液的平均吸光度和空白試驗(yàn)溶液的平均吸光度，從工作曲線上查得錳的濃度。
（五）工作曲線繪制
錳含量在0.010%～1.00%時(shí)：分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A(100μg∕mL)；
錳含量在0.003%～0.020%時(shí)：分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B(10.0μg∕mL)。
分別置于100mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入20mL鐵底液(15g∕L)，用水稀釋至刻度，混勻。按5.4測(cè)量吸光度每一溶液的平均吸光度減去零濃度溶液的平均吸光度，為錳工作曲線系列溶液的凈吸光度。以錳濃度為橫坐標(biāo)，凈吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
六、計(jì)算
按下式計(jì)算錳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中：C1－自工作曲線上查得的試樣溶液中錳的濃度，μg∕mL；
????? C2－自工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中錳的濃度，μg∕mL；
????? V－測(cè)量試液的體積，mL;
????? m－測(cè)量溶液相當(dāng)?shù)脑嚵系馁|(zhì)量，g。
