陣列式與掃描式 紫外可見分光光度計(jì)對(duì)比
可根據(jù)光學(xué)系統(tǒng)中光譜記錄組件的幾何結(jié)構(gòu)對(duì)紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行分類。 紫外可見光譜中通常使用以下配置
掃描式分光光度計(jì)
陣列分光光度計(jì)
紫外/可見分光光度計(jì)的性能取決于儀器的設(shè)計(jì)，這些性能包括光學(xué)和波長(zhǎng)分辨率、測(cè)量速度等參數(shù)。 陣列式與掃描式白皮書對(duì)兩種成熟的分光光度計(jì)裝置進(jìn)行了比較，并對(duì)各自的性能以及光源的性能進(jìn)行了評(píng)測(cè)。
1.
簡(jiǎn)介
除化學(xué)分析外，純物質(zhì)和混合物的表征分析還可以通過(guò)物理方法進(jìn)行。紫外光和可見光
(UV/VIS)
中的光譜技
術(shù)廣泛應(yīng)用于幾乎所有市場(chǎng)行業(yè)和工作場(chǎng)所的研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)量控制領(lǐng)域。通常情況下，紫外可見光譜分析基
于樣品對(duì)光的吸收，從而獲取有價(jià)值的信息，如樣品的特性、純度、濃度和分子結(jié)構(gòu)相關(guān)信息。
紫外可見分光光度計(jì)的性能取決于儀器的設(shè)計(jì)，這些性能包括光學(xué)和波長(zhǎng)分辨率、測(cè)量速度等參數(shù)。下文對(duì)
兩種成熟的分光光度計(jì)進(jìn)行了比較，并對(duì)各自的性能以及光源的性能進(jìn)行了評(píng)測(cè)。
2.
分光光度計(jì)的設(shè)計(jì)
分光光度計(jì)通常包含四個(gè)組件：
1.合適的光源，覆蓋所關(guān)注的紫外可見光譜。通常是包含氣體（如氙氣）的燈，也可以使用兩個(gè)燈的組合（如鎢/氘）。
2.合適的樣品比色皿，用于放置樣品。
?液體樣品放在石英、硼硅玻璃或亞克力塑料制成的比色皿中。但是玻璃和亞克力塑料無(wú)法透過(guò)紫外線，
僅應(yīng)用于可見光測(cè)量。固體樣品可裝在合適的支架上，并置于分光光度計(jì)的光路徑中以測(cè)量透過(guò)的光。
3.分光元件，用于將光分散成不同波長(zhǎng)的單色光?？梢允鞘⒗忡R或衍射光柵，即一種帶有能夠衍射光線的周期結(jié)構(gòu)的光學(xué)組件。
4.最后是一個(gè)用于記錄透光強(qiáng)度的合適檢測(cè)器，如光電倍增管、多通道陣列（如光電二極管陣列，即PDA），或電荷耦合器件(CCD)，類似于 數(shù)碼 相機(jī)。PDA和CCD檢測(cè)器使用一種光敏半導(dǎo)體材料將光轉(zhuǎn)化為電子信號(hào)，然后由該 儀器進(jìn) 行 記 錄。
3.
設(shè)計(jì)比較
可根據(jù)光學(xué)系統(tǒng)中光譜記錄組件的幾何結(jié)構(gòu)對(duì)紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行分類。紫外可見光譜分析中通常使
用以下兩種配置：?掃描分光光度計(jì)?陣列分光光度計(jì)
3.1
掃描分光光度計(jì)
傳統(tǒng)掃描分光光度計(jì)的工作原理基于連續(xù)測(cè)量每個(gè)波長(zhǎng)下的透光率值。首先使用光柵將光分散為各個(gè)不同的波長(zhǎng)。旋轉(zhuǎn)光柵或其他光學(xué)元件，以便通過(guò)狹縫分別選擇每個(gè)波長(zhǎng)，然后通過(guò)比色皿發(fā)出。記錄該特定波長(zhǎng)下的透光率。通過(guò)旋轉(zhuǎn)光柵，不斷變化投射到樣品溶液上的光線波長(zhǎng)（即掃描）即可獲取整個(gè)光譜。
3.2
陣列分光光度計(jì)
在此結(jié)構(gòu)中，比色皿中的樣品經(jīng)由涵蓋紫外光可見光范圍的所有光組分的光束（即連續(xù)光譜）照射。換句話說(shuō)，比色皿中的樣品同時(shí)吸收不同波長(zhǎng)的光。然后透過(guò)的光被位于比色皿后面的反射光柵衍射，如下圖
所示。
4.
光學(xué)結(jié)構(gòu)比較
下面的性能評(píng)估除對(duì)光學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行比較之外，還包括了對(duì)市售分光光度計(jì)中最常見光源的評(píng)測(cè)，即氙燈和鎢/氘燈組合。
在掃描分光光度計(jì)中，進(jìn)行一次完整的光譜掃描需要花些時(shí)間，因?yàn)楸仨氁神R達(dá)對(duì)光柵進(jìn)行機(jī)械旋轉(zhuǎn)。該掃描過(guò)程還可能導(dǎo)致波長(zhǎng)選擇準(zhǔn)確度和重復(fù)性的降低，具體取決于分光光度計(jì)的掃描速度。在有些雙光束分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)中，會(huì)使用鏡子和分光器將光束分為具有相同強(qiáng)度的參比光束和樣品光束。在另一些雙光束分光光度計(jì)中會(huì)使用帶有扇形缺口鏡面的斬光器，將光線周期性的交替?zhèn)魉椭翗悠穫?cè)與參比側(cè)。但是如何確保兩束光線一致是個(gè)難題。這是由于參考光束和樣品光束的路徑必須在光學(xué)上完全相同，具有同樣有效的光學(xué)組分。為了避免光學(xué)路徑的偏差，需要避免鏡面灰塵，鏡子的更換也總是應(yīng)成對(duì)完成。這些要求導(dǎo)致維護(hù)和維修工作相對(duì)增加，這樣才能確保儀器整個(gè)生命周期的性能。
在陣列分光光度計(jì)中，測(cè)量整個(gè)紫外可見光譜通常比使用傳統(tǒng)的掃描分光光度計(jì)速度要快，因?yàn)樗胁ㄩL(zhǎng)的光譜是同時(shí)記錄的。陣列分光光度計(jì)是一種創(chuàng)新的方法，可基于反向光學(xué)技術(shù)加快一次完整光譜掃描的速度。這種沒(méi)有任何移動(dòng)光學(xué)元件的強(qiáng)大設(shè)計(jì)可確保絕佳的光學(xué)性能，且維護(hù)成本相對(duì)較低。因此這種儀器也
更簡(jiǎn)單一些，零件損壞或失效的幾率降低。在梅特勒-托利多的全新陣列分光光度計(jì)中，光源由一個(gè)氙閃爍燈組成，可生成紫外光、可見光和部分近紅外光波長(zhǎng)，涵蓋了從190到1100 nm的光學(xué)范圍。閃爍燈聚焦于一根玻璃纖維中，其將光束引至裝有樣品溶液的比色皿上。光束穿過(guò)樣品，樣品組分吸收特定的波長(zhǎng)。其余的光被比色皿后面的一根玻璃纖維收集，然后引
至光譜儀中。該光譜儀包含一個(gè)衍射光柵和一個(gè)CCD傳感器，前者將光分為不同的波長(zhǎng)，后者記錄光譜。因此整個(gè)光譜是同時(shí)測(cè)量的，可實(shí)現(xiàn)快速記錄。梅特勒-托利多將這種由氙燈、石英玻璃纖維和陣列式檢測(cè)器組成的整個(gè)結(jié)構(gòu)以及其所帶來(lái)的優(yōu)勢(shì)與小巧緊湊的外觀稱之為FastTrack?技術(shù)。這種結(jié)構(gòu)使得設(shè)備規(guī)格能夠
符合嚴(yán)格的藥典規(guī)范；且超過(guò)了雜散光和分辨率要求。
5.光源比較
分光光度計(jì)中光源的功能是提供強(qiáng)度高，光譜波長(zhǎng)范圍寬的多色光。需要在整個(gè)使用壽命中提供穩(wěn)定的光強(qiáng) 度，且 成本合理。
鎢鹵燈是分光光度計(jì)中最常見的光源。這種燈采用鎢做燈絲，密封在玻璃燈泡中。用于燈絲材料的鎢在高溫時(shí)揮發(fā)。燈中包含的鹵素成分會(huì)將揮發(fā)的鎢返回到燈絲，從而延長(zhǎng)其使用壽命。這種燈提供了可見光到近紅外區(qū)從330到1100 nm的 有用 波 長(zhǎng) 范 圍，使 用 壽 命 大 概 為3000小時(shí)。氘燈是一種燈泡中密封有氣態(tài)氘的發(fā)射光源。氘燈涵蓋了從190到450 nm的紫外區(qū)，具有穩(wěn)定的光強(qiáng)分
布，使 用 壽 命 大 約 為1000小時(shí)。這種燈通常與鎢鹵燈一起使用，以便涵蓋紫外光到可見光整個(gè)范圍。
氙燈是一種石英燈泡中密封了氙氣的發(fā)射光源。氙燈與太陽(yáng)光的光學(xué)分布相似，會(huì)產(chǎn)生從紫外光到近紅外，190到1100 nm的高強(qiáng)度連續(xù)光譜。
氙燈爍燈通過(guò)脈沖點(diǎn)火生成光，檢測(cè)后其在一個(gè)指定時(shí)間段內(nèi)聚集以達(dá)到一次完整的光譜掃描。這種脈沖光生成幾乎不會(huì)產(chǎn)生熱，使用壽命相對(duì)較長(zhǎng)，在常態(tài)操作條件下50 Hz頻率閃爍時(shí)為5500小時(shí)
6.儀器結(jié)構(gòu)和性能
在分光光度計(jì)中，儀器控制主要由小巧的微電子元件實(shí)現(xiàn)，不需要很多空間。光學(xué)系統(tǒng)占據(jù)了大部分空間，包括燈、光導(dǎo)系統(tǒng)和光譜儀。如此小巧的系統(tǒng)布局具有如下三個(gè)主要特點(diǎn)：
?
小巧的氙燈和玻璃纖維組合讓光能夠通過(guò)石英玻璃纖維引導(dǎo)。它們可進(jìn)行較大幅度的彎曲，不會(huì)影響光
導(dǎo)系統(tǒng)和光輸出。
?與鎢/氘組合不同，氙燈不需要附加的笨重冷卻裝置。
?為了不犧牲重要光學(xué)參數(shù)的技術(shù)指標(biāo)，如分辨率、準(zhǔn)確度和雜散光等，對(duì)光譜儀的空間要求進(jìn)行了優(yōu)化。
超越系列紫外可見分光光度計(jì)中使用的基于陣列式的FastTrack技術(shù)，結(jié)合上述三個(gè)特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)了各組件的優(yōu)化使用。因此該儀器具有非常小巧的布局，相當(dāng)于一個(gè)筆記本的大小，同時(shí)在符合藥典規(guī)范（光度準(zhǔn)確性）、分辨率方面可保持非常好的光學(xué)性能，且這樣一臺(tái)小巧的儀器可實(shí)現(xiàn)3A（吸 光度單位）的可用線性范圍。
7.總結(jié)
與掃描分光光度計(jì)相比，陣列分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)更強(qiáng)大，因?yàn)槠涔鈱W(xué)路徑不包括移動(dòng)部件，不需要定期維護(hù)。另外，氙閃爍燈的使用壽命更長(zhǎng)，可進(jìn)一步降低維護(hù)成本。獲取完整的可用波長(zhǎng)范圍加快了測(cè)量工作流程的速度。此外，將基于陣列式的光譜儀、氙燈和玻璃纖維光導(dǎo)系統(tǒng)相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)非常小巧的儀器布局，同時(shí)不會(huì)犧牲光學(xué)性能。
