火焰原子吸收光譜法測定自來水中的鈣和鎂
一、實驗?zāi)康?/p>
1. 學(xué)習(xí)分光光度法的基本原理;
2. 了解分光光度法的基本構(gòu)造及其作用;
3. 掌握光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中的鉻的原理和方法。
二、實驗原理
光譜法是基于待測元素的原子蒸汽對待測元素空心陰極燈發(fā)射的特征波長光的吸收作用而建立起來的分析方法。吸光度與待測元素濃度的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律,即A=lg(I0/I)=KLc。
光譜儀的光路圖:
光信號源—試樣系統(tǒng)—波長選擇—分析信號轉(zhuǎn)換—分析信號處理輸出
三、實驗儀器及試劑
光譜儀,空心陰極燈(鉻空心陰極燈),無油空氣壓縮機,乙炔鋼瓶,鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、未知樣—自來水中的鉻
四、實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)處理
打開無油空氣壓縮機,再開乙炔鋼瓶閥,然后打開減壓閥,最后再將電腦工作站和光譜儀連接起來,準(zhǔn)備測定。
(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中的鉻
1.設(shè)置實驗條件
吸收波長:理論上為357.9nm,但本次實驗實際用的波長為422.15nm 燈電流:6mA 狹縫寬度:0.2nm 空氣流量:8 L/min 乙炔流量:2.2 L/min 燃燒器高度:7mm
2.儀器穩(wěn)定,用蒸餾水清洗霧化器吸液管并作空白溶液扣除背景,將霧化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的容量瓶中,測定系列溶液的吸光度。然后,用蒸餾水清洗霧化器吸液管,再測定自來水樣品的吸光度。 3
1
A
c /μg
由上可知,當(dāng)y=0.8032時,x=19.7923,即測定自來水中鈣的濃度為19.7923μg/ml。
(二)標(biāo)準(zhǔn)加入法測定自來水中的鎂
1.設(shè)置的實驗條件
吸收波長:理論上為284.2nm,但本次實驗實際用的波長為284.57nm
燈電流:6mA 狹縫寬度:0.2nm 空氣流量:8 L/min 乙炔流量:1.8 L/min 燃燒器高度:7mm
2.儀器穩(wěn)定,用蒸餾水清洗霧化器吸液管并作空白溶液扣除背景,將霧化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的容量瓶中,測定系列溶液的吸光度。 3
A
C/ μg/mL
當(dāng)y=0時,x=-0.1157,因?qū)嶒炓褜⒃郎y濃度稀釋了100倍,故測定自來水中鎂的濃度為11.57μg/ml。
2
(三)結(jié)束工作
實驗結(jié)束,先關(guān)乙炔氣體,再按“purge”鍵排除殘留氣體,然后松開減壓閥,依次關(guān)空氣壓縮機,儀,然后排氣,關(guān)閉系統(tǒng)。檢查電、水、門窗關(guān)好后離開。