“環(huán)境分析用標準物質(zhì)研制技術(shù)及其應(yīng)用”交流會閉幕
分析測試百科網(wǎng)訊 2018年7月24日-25日,中國計量科學(xué)研究院-國家標準物質(zhì)資源共享平臺聯(lián)合中國分析測試協(xié)會舉辦的“環(huán)境分析用標準物質(zhì)研制技術(shù)及其應(yīng)用”交流會在安徽合肥召開(相關(guān)鏈接:聚焦環(huán)境分析用標準物質(zhì) 服務(wù)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證)。
第二天的會議上,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員盧曉華,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員邵明武,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員湯樺,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員巢靜波,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所高工吳冰,中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員宋善軍分別為參會人員帶來精彩報告。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員 盧曉華
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員盧曉華帶來的報告題目是《檢測結(jié)果溯源性與方法確認》,介紹了標準物質(zhì)及檢測結(jié)果的計量溯源性和檢測方法確認。
計量溯源性是通過具備證明文件的不間斷校準鏈,將測量結(jié)果與參照對象聯(lián)系起來的測量結(jié)果的特性,校準鏈中的每項校準都會引入測量不準確度。計量溯源性更加強調(diào)是測量結(jié)果與SI或參考對象的不間斷的關(guān)聯(lián)特性及相應(yīng)的保證措施,而不僅僅是強調(diào)校準標準本身。
報告同時從方法確認概述、標準物質(zhì)在方法確認中的應(yīng)用、測量數(shù)據(jù)要求、測量精密度確認及測量正確度確認等方面對檢測方法的確認進行了詳細的介紹。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員 邵明武
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所研究員邵明武帶來的報告題目是《環(huán)境有機物檢測標準物質(zhì)選擇及質(zhì)量控制》,介紹了有機物分析檢測特點,標準物質(zhì)及相關(guān)概念,標準物質(zhì)選擇和使用,質(zhì)量控制的實施等。
標準物質(zhì)的量值具有種類多、量值范圍寬、實用性強等特點,有良好的均勻性、穩(wěn)定性,可以批量制備和再復(fù)制。標準物質(zhì)采購時要清楚擬購標準物質(zhì)用途、被測試對象的特性、定值技術(shù)與方法不準確度需求、保存運輸及使用條件等擬購標準物質(zhì)的信息。標準物質(zhì)預(yù)處理時,純品配制溶液和儲備液稀釋方法是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員 湯樺
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員湯樺帶來的報告題目是《同位素稀釋質(zhì)譜法及其在多環(huán)芳烴準確測量中的應(yīng)用》,介紹了同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)的原理、概念與關(guān)鍵技術(shù)控制點等。
同位素稀釋質(zhì)譜法是通過同位素豐度的精確質(zhì)譜測量和所加入稀釋劑的準確稱量,求得待測樣品中某組分的絕對量,有效地把組分的化學(xué)分析轉(zhuǎn)變?yōu)橥凰販y量,因此具有同位素質(zhì)譜測量的高精度和高準確度方法。IDMS質(zhì)譜可以進行瞬變比例測量,能用于校準標準物質(zhì)必須用高純化合物,使用相應(yīng)的穩(wěn)定同位素標記化的化合物作為內(nèi)標,實驗涉及的所有樣品、標準和同位素均是通過稱量的方式進行配制。IDMS特點:可以進行復(fù)雜基體中微量、痕量和超痕量分析的權(quán)威測量方法,測量動態(tài)范圍g~pg,高達6個量級;靈敏度高;方法準確;樣品制備不需要嚴格定量轉(zhuǎn)移。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員 巢靜波
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員巢靜波的報告題目是《典型環(huán)境基體元素與形態(tài)標準物質(zhì)研制》,介紹了NIM環(huán)境基體標準物質(zhì),基體標準物質(zhì)制備技術(shù),基體標準物質(zhì)定值技術(shù)等。
基體標準物質(zhì)研制要進行需求調(diào)研和可行性分析,方案設(shè)計包括確定基體類型、目標分析物選擇、目標分析物篩查檢測、標準物質(zhì)候選物制備,確認與準確定值相關(guān)的要點??尚行匝芯抗ぷ鲬?yīng)充分考慮環(huán)境領(lǐng)域需求、現(xiàn)有能力與條件保障等因素;確定研制目標及初步技術(shù)方案,并對其中的難點及關(guān)鍵技術(shù)開展必要的預(yù)研究;對標準物質(zhì)定值方法和程序進行方法確認,評估測量結(jié)果的不確定度水平,以確認滿足定值要求?;w標準物質(zhì)制備技術(shù)應(yīng)充分考慮樣品材質(zhì)對研磨的影響,粗磨過程中的重金屬污染,標準物質(zhì)粒徑控制,輻射劑量選擇,包裝及儲存條件等。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所高工 吳冰
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所高工吳冰的報告題目是《無機溶液標準物質(zhì)研制及其溯源體系》,介紹了研究背景與現(xiàn)狀分析,化學(xué)成分量溯源體系,無機溶液標準物質(zhì)研制及應(yīng)用等。
無機化學(xué)測量的主要對象是金屬、非金屬元素,解決元素測量的溯源問題是無機化學(xué)計量的重點研究任務(wù)。無機溶液標準物質(zhì)的研制及應(yīng)用中,絕大多數(shù)元素的測量是通過原子吸收,ICP發(fā)射光譜,ICP質(zhì)譜,離子色譜,分光光度法等相對分析方法來實現(xiàn)的,儀器的校準是進行準確測量的關(guān)鍵。為了使測量結(jié)果具有溯源性,必須以適當?shù)谋容^方式作為基本比較鏈節(jié),從而構(gòu)成不間斷的比較鏈(溯源鏈),在這個比較鏈的最高端,是由基準裝置、基準方法和基準物質(zhì)構(gòu)建的基準體系,而構(gòu)成不間斷比較鏈的中間環(huán)節(jié)就是相應(yīng)的無機溶液標準物質(zhì)。
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員 宋善軍
中國計量科學(xué)研究院化學(xué)所副研究員宋善軍的報告題目是《沉積物中新型持久性有機污染物標準物質(zhì)研制及應(yīng)用》,介紹了相關(guān)持久性有機污染物標準物質(zhì)的研究成果。
沉積物中新型持久性有機污染物標準物質(zhì)研究中,需要事先進行總體規(guī)劃與調(diào)研,包括候選物采集、加工制備、均勻性初檢、分裝/滅菌、均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察、量值評定研究,還需要進行定值技術(shù)研究。制備流程包括候選物采集、干燥、粉碎、篩分、混勻、分裝/滅菌。報告重點介紹了選擇性加速溶劑萃?。⊿PLE)和超聲輔助QuEChERS技術(shù)研究進展,通過在萃取環(huán)節(jié)添加吸附材料,對常見的萃取技術(shù)進行改進,在保證方法可靠性的基礎(chǔ)上減少凈化環(huán)節(jié)的操作步驟,提高方法精密度,減少不確定度貢獻。同時對方法優(yōu)化及參加國際比對情況進行了介紹。
國家標準物質(zhì)資源共享平臺自2003年成立以來,一致致力于推動我國標準物質(zhì)資源的整合共享和國際互認,不斷提升我國標準物質(zhì)研制與應(yīng)用的整體水平,推動化學(xué)計量與標準物質(zhì)發(fā)展。此類針對不同重點行業(yè)領(lǐng)域的學(xué)術(shù)交流會將持續(xù)舉辦下去,以促進研發(fā)和應(yīng)用的良性互動、構(gòu)建有效國家測量體系,服務(wù)國家戰(zhàn)略全局。
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