藥劑中總磷含量的測定
1 主題內容與適用范圍
本標準需將藥劑精確稀釋10000倍,測定水中的總磷含量,以計算藥劑中的總磷含量。
本標準規(guī)定了水中總磷含量的規(guī)定。
本標準適用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的測定。
2方法提要
在酸性溶液中,用過硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸鹽反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。
3試劑和材料
本標準所用的試劑和水,再沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1?? 磷酸二氫鉀(GB1274)
3.2?? 硫酸(GB625):
3.2.1 ??1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水)
3.3抗壞血酸(HG3-536):20g/L;
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ,精確至0.01g溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
3.4鉬酸銨(GB657):26g/L溶液;
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321),精確至0.01g溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(3.2),混均,冷卻后用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。
3.5過硫酸鉀(GB641),40g/L溶液:
稱取20g過硫酸鉀,精確至0.5g,溶于500mL水中,搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
3.6磷標準溶液:1mL含有0.5mgPO43-;
稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀(3.1),精確至0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.7磷標準溶液:1mL 含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷標準溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4儀器與設備
4.1 分光光度計:帶有厚度為1cm的吸收池。
5分析步驟
5.1工作曲線的繪制
分別去0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標準溶液(3.7)于9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液(3.4),3.0mL抗壞血酸溶液(3.3),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處,用1cm吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(μg)為橫坐標繪制工作曲線。
2.4.2水中總磷含量的測定
將藥劑用去離子水稀釋10000倍。
從稀釋后試樣中取5.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL過硫酸鉀溶液(3.5)),用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL,置于可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫,定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液(3.4),3.0mL抗壞血酸溶液(3.3),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處,用1cm吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
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6分析結果的表述