水泥添加劑企業(yè)在為水泥粉磨站提供產(chǎn)品時需提供勻質(zhì)性指標用以表征產(chǎn)品的穩(wěn)定性。其中一項水含量是表征水泥添加劑中有效物質(zhì)含量大小的重要指標，國家標準中規(guī)定了兩種方法用以檢驗添加劑的水分含量：卡爾費休法和烘箱法。本文中通過實驗驗證了卡爾費休法能夠準確的測定不同種類添加劑的水分含量。同時與烘箱法對比，卡爾費休法在測定有機物水分含量時優(yōu)勢明顯，使用局限性小。

水泥添加劑是一種加入到水泥粉磨過程中的配方型制劑產(chǎn)品。添加劑的使用能夠大幅提高磨機的臺時產(chǎn)量，降低粉磨時間，減少耗電量，提高水泥的流動性，同時能夠幫助水泥企業(yè)降低水泥熟料的使用比例，生產(chǎn)出高標號及特殊性能的水泥。目前國內(nèi)大部分水泥生產(chǎn)企業(yè)已在使用添加劑進行各類水泥生產(chǎn)。由于添加劑是一種配方型制劑產(chǎn)品，一旦定型其各項控制值應(yīng)當固定，不隨批次的改變而變化，生產(chǎn)廠家在提供產(chǎn)品時需提供勻質(zhì)性指標包括：氣味、水含量/固含量、密度、pH值，用以表征產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

水含量/固含量表征了添加劑中的有效物質(zhì)的含量大小，能夠直接表征添加劑的穩(wěn)定性。水泥添加劑國家標準GB/T 26748中規(guī)定，同一種添加劑產(chǎn)品的水含量/固含量的指標應(yīng)該在控制值w±2.0范圍內(nèi)，否則視為不合格。標準中同時規(guī)定了兩種測定水分含量的方法：烘箱法和卡爾費休水分滴定法。烘箱法由于其價格低廉易得，被大多數(shù)的企業(yè)所接收。然而由于溫度能夠促進有機物的揮發(fā)，造成烘箱法在測試有機物含量高的添加劑時通常得不到準確的水含量/固含量。相較而言卡爾費休法是一種國際上公認的測定水分的方法，能夠較為準確的表征水分含量，也是國家標準中規(guī)定的水分含量測定的仲裁方法。本篇文章中將對使用卡爾費休法測定添加劑的水含量進行驗證與探討，并與烘箱法測定固含量進行對比。

目前能夠在水泥添加劑中使用的物質(zhì)可分為：胺類物質(zhì)、多元醇類物質(zhì)、醚類物質(zhì)、脂類物質(zhì)、糖類物質(zhì)、鹽類物質(zhì)等。本實驗所用到的實驗原料均為分析純級別藥品，純度及水分含量已知。其中胺類物質(zhì)8種，多元醇類物質(zhì)4種，醚類物質(zhì)6種，脂類物質(zhì)4種，糖類物質(zhì)6種，鹽類物質(zhì)6種。

卡爾費休試劑：含咪唑單組份試劑（美國Fluka） ??無水甲醇（美國Fluka）。

實驗儀器與設(shè)備：卡爾費休水分滴定儀（瑞士METTLER TOLEDO V20），電熱恒溫鼓風干燥箱（上海譜振生物DHG-9076A,9626A，9023A?系列鼓風干燥箱），分析天平（瑞士METTLER TOLEDO ??XS 204），2ml注射器(山東新華安醫(yī)療用品)，稱量瓶65mm×25mm。

使用已有的原料按照種類不同，分別配置水分含量已知的添加劑17種，其中所配置的添加劑各原料間不發(fā)生相互作用，充分攪拌均勻后分別使用卡爾費休水分儀和烘箱來測定水分含量，每種樣品分別測試三遍，并計算平均值與實際含水量進行差值比較。

實際含水量測試方法：使用分析天平稱取一定量的原料物質(zhì)m1，并依照設(shè)定的比例稱取去離子水m2，充分混合均勻得到樣品，計算實際含水量WAT%=m2/(m1+m2)。

卡爾費休測試方法：打開卡爾費休水分儀進行預(yù)滴定，待漂移值穩(wěn)定后進行測試。使用2ml注射器吸取約1ml添加劑，根據(jù)理論含水量w，計算每次添加的樣品量約為10/w mg。每次添加樣品時小心注射器頭部無樣品殘留，以避免殘留樣品粘附在滴定臺上造成樣品重量的測試誤差。添加樣品后記錄添加重量，并將該值輸入到卡爾費休水分儀內(nèi)進行結(jié)果計算，稍待片刻儀器給出水分值。重復上述測試兩遍。

烘箱法測試方法：將烘箱的溫度設(shè)置為102oC，待其溫度穩(wěn)定后使用。使用分析天平測定干凈干燥的稱量瓶重量m1，加入約3g樣品后稱量瓶的重量為m2，隨后將帶樣稱量瓶轉(zhuǎn)移到烘箱內(nèi)，保持恒溫烘干后取出并放置在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復上述步驟至恒重。稱取冷卻后的稱量瓶重量m3。計算水分重量WAT %=(1-(m3-m1)/(m2-m1))*100%。重復上述測試兩遍。

表一

使用卡爾費休對不同樣品進行3次水分測定，計算平均值，與實際值進行差值比較

表二