一、范圍

本標準規(guī)定了高效液相色譜儀主要性能的測試方法。

本標準適用于高效液相色譜儀(HPLC)、超高效液相色譜儀(UPLC)。

本標準測試方法分為單元部件和儀器整機兩部分。

二、規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版)適用于本文件。

GB/T 11606-2007 分析儀器環(huán)境試驗方法 ? ? ? ? ?GB/T 26792-2011 高效液相色譜儀

GB/T 25472-2010 色譜數(shù)據(jù)工作站 ? ? ? ? GB/T 30433-2013 液相色譜儀測試用標準色譜柱

GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術語

GB/T 9008-2007 液相色譜法術語 柱色譜法和平面色譜法

JJG 705-2014 液相色譜儀檢定規(guī)程 ? ? ? ? ? GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

三、條件要求

3.1 儀器工作條件

環(huán)境溫度：15℃~35℃；

相對濕度：20%~80%；

供電電源：電壓 220 V±22V，頻率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好；

室內(nèi)避免易燃、易爆和強腐蝕性氣體及強烈震動、電磁干擾，有良好的通風裝置。

3.2 試驗條件

試驗用計量儀器、儀表和玻璃器皿等均按有關規(guī)定，經(jīng)計量檢定單位檢定合格并滿足量程和精度的要求；

標準溶液與試劑：標準溶液應使用滿足相關標準的有證標準物質，并按照相關要求配制，各種試劑應使用優(yōu)級純或分析純。

四、單元部件性能指標的測試

4.1 恒流泵

4.1.1 密封性

4.1.1.1 設備與試劑

高壓截止閥一個，耐壓不小于儀器壓力上限 120%；精密壓力表一個，量程不小于儀器壓力上限的 120%，0.4 級；三通一個；秒表一塊，分度值不大于 0.1 s。

純水：二次蒸餾水，滿足《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中一級水要求，以下同。

4.1.1.2 測試方法

通過三通將恒流泵、高壓截止閥和精密壓力表連接，恒流泵最高壓力設定為儀器壓力上限90%處。以純水為流動相，待系統(tǒng)排出氣體，流量設置為 0.1 mL/min；運行儀器，將高壓截止閥處于截流狀態(tài)，壓力將逐漸上升，達到儀器壓力上限 90%時，停止運行；記錄此時壓力表示值 p1，保持 10min 后，記錄壓力示值 p2。按式(4-1)計算壓力降。

4.1.2 流量準確度與精密度

4.1.2.1 設備與試劑

秒表一塊，分度值不大于 0.1 s；帶探針數(shù)字溫度計一支，分度值不大于 0.1℃；分析天平一臺，根據(jù)流量大小選擇合適載荷，測試質量控制在天平載荷的 60%左右，準確度不低于 II級，實際分度值不大于 0.1 mg；背壓裝置一個，在設定流量下可提供(8±2)MPa 背壓；合適規(guī)格的稱量瓶三個。

純水。

4.1.2.2 測試方法

連接恒流泵入口、出口管路，以純水為流動相(將數(shù)字溫度計探針插入流動相內(nèi)，測定此時流動相的溫度)，分別設定儀器流量上限的 1%、10%和 50%，調(diào)整背壓在(8±2)MPa。待儀器運行穩(wěn)定后，按照表 1 要求收集流動相，采用秒表計時，記錄數(shù)據(jù)。分別按照式(4-2)、式(4-3)計算流量準確度和精密度。

注：流量的設定可根據(jù)恒流泵的流量范圍而定，此處以流量上限為10 mL/min為例。

注：為方便起見，亦可采用檢定合格的液體流量計(精度不低于0.01 mL/min)測試流量準確度與精密度。