高效液相色譜儀性能的測試方法(五)
五、儀器整機性能指標(biāo)的測試
5.1 動態(tài)基線噪聲與漂移
5.1.1 設(shè)備與試劑
色譜數(shù)據(jù)工作站一套,阻尼管或測試用 C18 色譜柱一支(理論塔板數(shù)不低于 18000);
甲醇(色譜純)或純水。
5.1.2 測試方法
按照表 3 要求,設(shè)定儀器參數(shù),連接測試系統(tǒng)。啟動系統(tǒng),以甲醇或純水為流動相,流量為 1.0 mL/min(對 UHPLC,流量為 0.2 mL/min),平衡穩(wěn)定 60 min 后,記錄基線 60 min。然后按照 4.4.1.1 方法,計算動態(tài)基線噪聲與漂移。
5.2 梯度準(zhǔn)確度與精密度
5.2.1 設(shè)備與試劑
色譜數(shù)據(jù)工作站一套,紫外-可見檢測器一臺,兩通一個,背壓裝置(10±2)MPa 一套。丙酮(分析純),純水;流動相:A,純水;流動相 B,0.1%丙酮/水溶液。
5.2.2 測試方法
通過兩通和背壓裝置將梯度系統(tǒng)與檢測器相連,檢測器波長設(shè)置為 254 nm;色譜數(shù)據(jù)工作站與梯度系統(tǒng)、檢測器信號輸出端連接,按圖3設(shè)置梯度參數(shù)。恒流泵總流量設(shè)為1.0 mL/min,待儀器穩(wěn)定后,開始采集數(shù)據(jù),得到梯度曲線。測量各種溶液配比時的輸出信號值,用公式(5-1)計算各種溶液配比時的梯度誤差,取其中最大者為梯度準(zhǔn)確度,重復(fù)三次,按照公式(5-2)計算梯度精密度。對于四元梯度系統(tǒng)采用同樣的方法分別測定 AB、AC、CD 、BC、BD 五組臺階梯度,每組重復(fù)三次。