藍天保衛(wèi)戰(zhàn)中關于VOCs的國內(nèi)外檢測技術都有哪些?
? 6月7日生態(tài)環(huán)境部印發(fā)了《2018-2019年藍天保衛(wèi)戰(zhàn)重點區(qū)域強化督查方案》，將于6月11日啟動強化督查。此次強化督查將持續(xù)到明年4月底，共計動用約1.8萬人次，覆蓋京津冀及周邊、長三角、汾渭平原等重點區(qū)域。
在我國，VOCs(volatile organic compounds)揮發(fā)性有機物，是指常溫下飽和蒸汽壓大于133.32 Pa、常壓下沸點在50~260℃以下的有機化合物，或在常溫常壓下任何能揮發(fā)的有機固體或液體。是環(huán)境空氣主要污染物之一，也是本次藍天保衛(wèi)戰(zhàn)的主要監(jiān)測污染物之一。
VOCS的主要來源：
VOCs主要來自工業(yè)過程、汽車排放以及溶劑的蒸發(fā)(來自EPA)
國內(nèi)外檢測方法：
國外空氣中揮發(fā)性有機物的儀器方法主要為氣相色譜法和氣相色譜-質譜法。采樣方式主要為容器捕集法、固體吸附劑采樣法兩大類。吸附劑又分為活性炭、擔體(也稱載體)和熱脫附管等類。
1美國環(huán)境保護署(EPA)方法
美國環(huán)境保護署(EPA)針對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物匯編了標準方法體系《環(huán)境空氣中有毒有機物分析方法》(第二版，1999年)。
其中：
TO—5 醛酮類化合物 高效液相色譜法
TO-1方法采用Tenax吸附劑采樣，GC/MS分析揮發(fā)性有機物，主要針對沸點在80～200℃的揮發(fā)性有機物，其目標化合物為苯等19種非極性VOCs
TO-2方法采用碳分子篩吸附劑采樣，GC/MS分析揮發(fā)性有機物，主要針對碳分子數(shù)較少，沸點在-15～120℃的非極性、非活性揮發(fā)性有機物,主要為氯乙烷等11種VOCs
TO-14A采用罐采樣，氣相色譜法(或質譜法)測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，主要針對常見的42種揮發(fā)性有機物，該方法前處理采用滲透膜除水，除水時會損失部分極性化合物，同時對罐的惰性處理要求不高。
TO-15采用罐采樣，氣相色譜-質譜法測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，其目標化合物比較多，有97種，此方法降低了水溶性VOCss的損失?？煞治龃蠖鄶?shù)揮發(fā)性有機物。
TO-17采用吸附熱解析測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，該方法不限吸附劑，不限目標化合物，對不同目標化合物吸附劑的選擇及其使用作出相應指導。
美國材料與測試協(xié)會(ASTM)方法D5466(空氣中揮發(fā)性有機物的測定，罐采樣方法)于2007年進行了修訂，使用范圍是環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣和工作場所。
方法中樣品的除水方式有兩種：半滲透膜吸附、冷阱吸附后升溫解吸。方法明確規(guī)定，如果使用半滲透膜除水，水溶性或者極性化合物損失很大，只能分析表1中的化合物。如果用冷阱除水，則可分析表2中化合物，檢出限在0.10ppbv～1.01ppbv之間。
表1美國材料與測試協(xié)會(ASTM)D5466方法目標化合物清單一
表2美國材料與測試協(xié)會(ASTM)D5466方法目標化合物清單二
2國際標準化組織(ISO)方法
國際標準化組織關于環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物分析測定有：ISO16017溶吸附管/熱解吸/氣相色譜儀法測定室內(nèi)空氣、環(huán)境空氣和工作場所空氣中揮發(fā)性有機物、ISO16200-2001溶劑解吸/毛細管氣相色譜儀法測定工作場所空氣中揮發(fā)性有機物，目前還沒有罐采樣的標準方法。
4國內(nèi)相關分析方法研究
我國早期的分析方法中大多是固體吸附劑吸附-溶劑解吸-氣相色譜法，吸附劑對空氣樣品有富集的作用，方法的檢出限比較低，測定成本低，但存在采樣時間長、吸附劑穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。
固體吸附劑吸附—溶劑解析法
1、HJ 584—2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附_二硫化碳解吸-氣相色譜法
2、HJ645-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸氣相色譜法
3、HJ638-2014 環(huán)境空氣 醛、酮類化合物測定 高效液相色譜法
固體吸附劑吸附—熱脫附解析法
1、HJ644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法
2、HJ 583-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附熱脫附-氣相色譜法
3、HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法
氣袋采集—直接進樣法
1、HJ 38-2017 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法
2、HJ 604-2017 環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法
隨著2015年《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣氣相色譜-質譜法》(HJ759-2015)的頒布，我國開始采用內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品，經(jīng)冷阱濃縮，熱解析后，進入色譜分離，質譜檢測器檢測。采樣和分析方法上正逐步和國際先進方法接軌。
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