有機(jī)磷的全自動(dòng)固相萃取
本文以敵敵畏、樂(lè)果、對(duì)硫磷等為研究對(duì)象，建立了固相萃取-氣相色譜測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法，該方法具有快速、高效、準(zhǔn)確、靈敏高等特點(diǎn)。
在中國(guó)環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物“黑名單”的10種化學(xué)農(nóng)藥中，有機(jī)磷農(nóng)藥就占了7種，主要包括敵敵畏、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷等。有機(jī)磷農(nóng)藥主要通過(guò)土壤侵蝕和沉積轉(zhuǎn)移進(jìn)入水體，研究其在水中的污染狀況，對(duì)保障人類的健康具有重要意義。本文以敵敵畏、樂(lè)果、對(duì)硫磷等為研究對(duì)象，建立了固相萃取-氣相色譜測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法。
主要儀器
SPE-DEX 4790全自動(dòng)盤式固相萃取系統(tǒng)（Horizon Technology），SPE 47mm HLB萃取盤、C18萃取盤，SDS溶劑干燥系統(tǒng)，氣相色譜儀。
實(shí)驗(yàn)方法
樣品制備及方法
取1L水樣，加入50ul有機(jī)磷混標(biāo)（50μg/ml），制備成樣品；樣品均使用SPE-DEX 4790全自動(dòng)盤式固相萃取系統(tǒng)，萃取步驟為：預(yù)活化3次、空氣干燥、洗脫3次，詳細(xì)方法參照表 1；萃取液經(jīng)SDS溶劑干燥系統(tǒng)除水后，濃縮并定容至1ml；進(jìn)行氣相色譜分析。
氣相色譜條件
色譜柱：Pesticide 1（30m× 0.53mm ×1.0μm）；
進(jìn)樣口：250℃；
柱溫：80℃（1min），39℃/min升至180℃（0min），39℃/min升至210℃（5min）；
ECD檢測(cè)室溫度：250℃；
氮?dú)饬髁浚?6ml/min（分流）；
進(jìn)樣量：1μl。
結(jié)果與討論
本文比較了C18萃取膜和HLB萃取膜對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥回收率的影響，表2結(jié)果顯示，敵敵畏、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱用C18萃取盤和HLB萃取盤均有比較理想的回收率，而樂(lè)果HLB的回收率明顯高于C18。這主要是因?yàn)镠LB吸附劑是一種大孔聚合物，由親脂的二乙烯基苯和親水的N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體按比例聚合而成，對(duì)極性相對(duì)較強(qiáng)的樂(lè)果的吸附能力優(yōu)于C18。表2顯示，有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率均在80%~105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5% 。
SPE-DEX 4790全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)采用獨(dú)特的萃取盤設(shè)計(jì)，截面積大，不易堵塞、處理樣品時(shí)間段無(wú)穿透現(xiàn)象，在處理大體積水樣時(shí)已逐漸替代SPE萃取小柱，具有很好的準(zhǔn)確度和精密度。并且可減少溶劑使用量、消除乳狀液形成及減少溶劑暴露機(jī)會(huì)，有效提高回收率和一致性，提高工作效率。
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企業(yè)風(fēng)采
