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防控二噁英推動(dòng)高分辨質(zhì)譜成為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)手段

2020.3.14

17 年前二噁英(Dioxin)還是非常陌生的詞匯，如今可以說(shuō)是家喻戶曉。二噁英是一種典型的持久性有機(jī)污染物，來(lái)源于化工冶金工業(yè)、垃圾危廢焚燒、造紙以 及生產(chǎn)殺蟲(chóng)劑等產(chǎn)業(yè)。日常生活所用的塑料，橡膠和PVC(聚氯乙烯)制品中都含有氯，焚燒過(guò)程便會(huì)釋放出二噁英。二噁英具有“致癌、致畸、致突變”效應(yīng)， 還有有明顯的免疫生殖毒性，可引起細(xì)胞免疫與機(jī)體免疫功能降低。二噁英在環(huán)境中持久存在并隨食物鏈不斷傳遞和積累放大，最終對(duì)人類健康造成威脅。《斯德哥 爾摩公約》已將二噁英列為首批POPs，并在全球范圍內(nèi)采取防控行動(dòng)。我國(guó)在《生活垃圾焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB18458-2001)中規(guī)定，二惡英的 排放濃度為1 ngTEQ/m3，《危險(xiǎn)廢物焚燒污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB18484-2001)中已明確規(guī)定，二噁英的排放濃度是0.5 ngTEQ/m3。

HPLC/MS/MS 檢測(cè)模式

HPLC/MS/MS 檢測(cè)模式

二 噁英是多氯二苯并二惡英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)的簡(jiǎn)稱，包含結(jié)構(gòu)和性質(zhì)非常類似的同系物或異構(gòu)體共210 種，其中17種2,3,7,8 位被Cl 取代的單體毒性最強(qiáng)。世界衛(wèi)生組織(WHO)和美國(guó)國(guó)家環(huán)保局(EPA)均推薦檢測(cè)這17 種二噁英單體，并毒性當(dāng)量濃度TEQ表示(即：17 種化合物濃度乘以其毒性當(dāng)量因子后數(shù)值的總和)。測(cè)定二噁英的方法必須要具有：

● 高靈敏度，檢出限達(dá)到pg(1pg=10-12g) 級(jí)或ppt(10-12) 濃度以下;

● 高選擇性，樣品中共存干擾成分的含量往往高出二噁英類幾個(gè)數(shù)量級(jí)，沒(méi)有高選擇性的方法是不能準(zhǔn)確定性的;

高分辨質(zhì)譜結(jié)構(gòu)示意圖

高分辨質(zhì)譜結(jié)構(gòu)示意圖

國(guó)家環(huán)境分析 測(cè)試中心二 英國(guó)際比對(duì)結(jié)果
國(guó)家環(huán)境分析 測(cè)試中心二 英國(guó)際比對(duì)結(jié)果

● 高特異性，二噁英類本身是由210 種異構(gòu)體組成的混合物，要分析的對(duì)象為含4~8 氯取代的二噁英， 也有136 種。在繁雜的同系物中必須全部分離2,3,7,8- 位氯代異構(gòu)體，單獨(dú)定量，要求方法具有高特異性。

目 前能夠滿足這一要求的分析設(shè)備只有高分辨氣相/高分辨質(zhì)譜(HRGC/HRMS)。在國(guó)際原子能機(jī)構(gòu)比對(duì)中，該儀器所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度名列前茅。因此歐美、 日本等國(guó)家制定的二噁英標(biāo)準(zhǔn)分析方法均是采用了分辨率10000以上的質(zhì)譜作為檢測(cè)器。如：美國(guó)EPA 方法8290、513、TO-9、23 和1613， 歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CEN) 標(biāo)準(zhǔn)EN1948， 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK0311 和JIS K0312 等方法。目前最先進(jìn)的HRGC/HRMS對(duì)2，3，7，8-T4CDD 的絕對(duì)檢出限可達(dá)25 fg(1fg=10-15g)。

2008 年我國(guó)新頒布4 項(xiàng)二英標(biāo)準(zhǔn)分析方法也全部采用HRGC/HRMS，為加強(qiáng)定性定量的準(zhǔn)確性，同時(shí)采用了同位素稀釋法：

●《 水質(zhì) 二英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法》(HJ77.1-2008);

●《 環(huán)境空氣和廢氣 二英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法》(HJ77.2-2008);

●《 固體廢物 二英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法》(HJ77.3-2008);

●《 土壤和沉積物 二英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法》(HJ77.3-2008)。

迄今為止，國(guó)內(nèi)已建立和正在建設(shè)的二英實(shí)驗(yàn)室超過(guò)20 家，主要有國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心、中科院水生生物研究所、大連化學(xué)物理研究 所、廣州地球化學(xué)研究所、北京大學(xué)、清華大學(xué)和浙江大學(xué)等。環(huán)境保護(hù)部在國(guó)內(nèi)按照地域劃分兩批建設(shè)了華南、華東、西南、東北、華北、華中、西北等分中心。

環(huán) 境中二英分析屬于超痕量、多組分同時(shí)分析，必須具備可靠的采樣、提取和凈化技術(shù)、異構(gòu)體的高效分離定性定量、有效的質(zhì)量管理等技術(shù)條件，同時(shí)對(duì)操作人員的 要求極高。我國(guó)的二英實(shí)驗(yàn)室數(shù)目雖然不多，但測(cè)試能力國(guó)際一流，第15 屆國(guó)際二英實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)考核結(jié)果，我國(guó)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的3 個(gè)飛灰樣品中二英含量的Z 比分?jǐn)?shù)均小于1，結(jié)果滿意。


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