氣相色譜法檢測工業(yè)冰乙酸中甲酸含量（一）
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
1 范圍
本標準規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標準適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。
2 方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離，熱導檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標物，內(nèi)標法定量。
3 試劑和材料
3.1 氫氣：純度99.9%(V/V)。
3.2 試劑
3.2.1 甲酸：色譜純。
3.2.2 乙酸乙酯：色譜純。
3.2.3 冰乙酸：優(yōu)級純。
3.2.4 高錳酸鉀：分析純。
3.2.5 無水乙醇：分析純。
3.2.6 固定液：癸二酸。
3.2.7 載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀。
4.2 檢測器：熱導檢測器。
4.3 記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機。
4.4 色譜柱
4.4.1 柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。
4.5 進樣器
微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當變動，應得到合適的分離度。
5.1.1 汽化室溫度：150℃。
5.1.2 檢測室溫度：150℃。
5.1.3 柱箱溫度：110℃。
5.1.4 橋電流：135mA。
5.1.5 載氣流速：50mL/min。
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技術(shù)原理
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技術(shù)原理
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技術(shù)原理
