氫化物發(fā)生器簡明測定方法(四)
硒的測試
1. 準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個,燒杯、電爐。
2. 準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
3. 1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,定容至500mL。
4. 空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL鹽酸,定容至500mL備用,此為20%的鹽酸。
5. 價態(tài)還原:將10mL? 100μg/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口燒瓶,煮沸時沒有損失)。放涼,此標液濃度(含量)為50μg/mL。
6. 配置1μg/mL/Se母液:取已還原的標液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%鹽酸溶液定溶至100mL,此為1μg/mL的標液母液。
7.
標準系列的配置:準備好4個100mL的容量瓶,分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se標準母液,用已配置好的20%的鹽酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注:原子吸收型號不同,性能也不相同,靈敏度也有區(qū)別,所以在做系列標準時要根據(jù)具體情況來配置標準系列,總之最大讀數(shù)最好不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,最小讀數(shù)要大于0.02A(扣除空白后的讀數(shù))
8. 空白用已配置好的,用剩余的20%鹽酸溶液。
9. 硼氫化鉀的配置:稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.6g氫氧化鈉,加蒸餾水定溶至200mL。(保存使用期為1周)
10. 樣品的價態(tài)處理、稀釋配置:用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸,加熱至微沸,此為樣品母液。
11. 樣品空白:樣品空白與標液空白相同。
注意:
⑴.不可使用(吸入)含有氫氟酸的樣品。如必須使用請與生產(chǎn)廠家聯(lián)系,更換其它型號的發(fā)生器。
⑵.因本發(fā)生器是用氫化物原子吸收法測定微量元素,因是低含量或微量的,所以要特別注意移液和最后定容的準確度,哪怕是很小的誤差失誤都會給測定數(shù)據(jù)造成很大的影響,所以在樣品和標樣的配制過程中一定要嚴格按照有關操作規(guī)程對所有使用器皿認真清洗,配制過程認真仔細。使用過程中有問題請再與我們聯(lián)系。
我們給您提供的方法,不能說是最好,但按照上述方法就可以做出氫化物元素標樣。您在有時間和有條件的情況下,可以進一步摸索更好的測定方法,我們可以為您提供相關的幫助。您在專業(yè)刊物上發(fā)表論文我們可以為您提供幫助(包括經(jīng)濟贊助)。
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