工作場所空氣中辛烷的氣相色譜測定方法
工作場所空氣中辛烷的氣相色譜測定方法
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T160.39－2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烯烴類化合物
【分析原理】 空氣中的辛烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱 ? ? ? ? ?型號 ? ? 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 ? ? ? GC2020 ?FID、毛細管氣化室進樣系統(tǒng)
色譜工作站 ? ? ? 專用 ?雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 ? ? ? ? 30米毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器 ? HK-3 ?氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 ? AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 ? ?40L ?氮氣流量300ml/min
活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性炭。
空氣采樣器，流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml，1ml。
微量注射器，10μl。
標(biāo)準(zhǔn)氣：將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml 燒杯中，干燥管的上口用硅橡膠墊封閉，并套上一段膠管，內(nèi)裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁二烯純氣，置換出水。用注射器從干燥管上口經(jīng)水封取1.0ml 丁二烯純氣(在20℃，1ml 丁二烯質(zhì)量為2.25mg)；當(dāng)注射器針頭拔出通過水封時，抽取微量水以封閉抽取的丁二烯。將丁二烯注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。
【操作條件】
色 ?譜 ?柱: 30m×0.25mm×0.25μm， FFAP
柱 ? ? ?溫： 開始45℃，以5℃/min升溫至80℃。
進樣口溫度：250℃
檢測室溫度：300℃
檢測器溫度：150℃
分 ?流 ?比：50:1
載氣（氮氣）流量：1ml/min
【氣相色譜法優(yōu)勢】
根據(jù)辛烷的理化性質(zhì)及在空氣中存在的狀態(tài)，采用活性炭采樣，氣相色譜測定工場所中的辛烷具有下列的優(yōu)點：
活性炭管采樣方便，便于攜帶，測定方法簡單，重現(xiàn)性好。
在本法的色譜條件下與辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等毒物都能得到很好的分離，不會干擾辛烷的測定。
氣相色譜儀器在我國職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測檢驗實驗室己普遍使用，此法可推薦用于空氣中辛烷的測定。
影響本法的重要因素
實驗結(jié)果表明，辛烷在活性炭管中于室溫內(nèi)保存10d,下降＜5.0 %，說明辛烷在活性炭管的穩(wěn)定時間至少為10d。
以50ml/min的流量采樣480min；當(dāng)空氣中辛烷的濃度為750mg/m3時，活性炭管對辛烷的采樣效率100%。
實驗結(jié)果表明空氣中與辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等在本方法條件下對測定不干擾。
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政策法規(guī)
