本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用異戊烯試樣純度和烴類雜質(zhì)含量。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于異戊烯試樣中的烴類組分含量的測定，其最低檢測濃度為0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

　　方法提要

　　在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，將適量試樣注入色譜儀，使各待測組分在色譜柱中被有效分離，用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，以面積歸一化法定量 。

　　試劑和材料

　　氮?dú)? 純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。

　　氫氣: 純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。

　　空氣: 經(jīng)5A分子篩凈化的壓縮空氣。

　　儀器

　　氣相色譜儀

　　配置氫火焰離子化檢測器(FID)并能按表1推薦的色譜條件進(jìn)行操作的任何色譜儀，該色譜儀對試樣中0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的烴類組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。儀器的動態(tài)線性范圍必須滿足定量要求。

　　色譜柱

　　本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見表1，典型色譜圖見圖1。 其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和操作條件也可使用。

　　記錄裝置

　　積分儀或色譜工作站。

　　進(jìn)樣裝置

　　10μL微量注射器進(jìn)樣，推薦使用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。

　　采樣

　　按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規(guī)定的安全與技術(shù)要求采取樣品。 取樣瓶應(yīng)耐壓、密閉。

　　測定步驟

　　設(shè)定操作條件

　　根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱后調(diào)節(jié)儀器至表1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。

　　試樣測定

　　用微量注射器向色譜儀中注入異戊烯樣品，測量所有烴類組分的峰面積 。

　　分析結(jié)果的表述

　　計(jì)算

　　樣品中烴類組份的含量ωi 按式(1)計(jì)算，以％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。

　　式中:

　　ωi ——試樣中烴類組分i 的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；

　　Ai ——試樣中烴類組分i 的峰面積；

　　ΣAi ——試樣中各烴類組分的峰面積之和；

　　ωs ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 測得的試樣中水分的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；

　　SH/T 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)

　　GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

　　ω0 ——按 SH/T 1787 測得的試樣中含氧化合物的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

　　注: ΣAi 應(yīng)不含各含氧化合物的峰面積 。

　　異戊烯純度ω 為 2-甲基-1-丁烯與2-甲基-2-丁烯的含量之和，按式(2)計(jì)算，以％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。

　　式中:

　　ω1 ——2-甲基-1-丁烯的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；

　　ω2 ——2-甲基-2-丁烯的含量，單位為％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

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