鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定氮氧化物的注意事項(xiàng)
①吸收液應(yīng)避光且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,以防光照使吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使空白值增高。
②氧化管適于在相對(duì)濕度為30%~70%時(shí)使用,當(dāng)空氣中相對(duì)濕度大于70%,應(yīng)勤換氧化管;小于30%時(shí),則在使用前,用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管,平衡1h。在使用過(guò)程中,應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)或變成綠色,若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大,影響流量;若變成綠色表示氧化管已失效。各支氧化管的阻力差別應(yīng)不大于1.33kPa。
③亞硝酸鈉(固體)應(yīng)妥善保存??煞盅b成小瓶使用,試劑瓶及小瓶的瓶口要密封,防止空氣及濕氣浸入。
④吸收液若受三氧化鉻污染,溶液呈黃棕色,該樣品應(yīng)報(bào)廢。
⑤一般情況下,本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002~0.007,對(duì)應(yīng)的相關(guān)系數(shù) r 為0.9999~0.999,截距a的范圍為0.003<|a|<0.008。
⑥繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí),應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入,曲線的線性較好。
⑦當(dāng)管道排煙溫度為常溫時(shí),可不必將采樣瓶放置于冰浴內(nèi)采樣。
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析濃度為0.210mg/L的統(tǒng)一樣品,重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0015mg/L;重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.7%;重復(fù)性0.0042mg/L。再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.007mg/L;再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.3%;再現(xiàn)性0.20mg/L。
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同采集某固定源排氣實(shí)際樣品,分別于實(shí)驗(yàn)室測(cè)定,各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)分布于5.8%~15.9%之間。
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定濃度為0.210mg/L的統(tǒng)一樣品,測(cè)定總均值的相對(duì)誤差為0.95%,各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定均值的相對(duì)誤差分布于0~4.5%之間;測(cè)定實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)室均值分布于88.4%~101%之間。