杜馬斯燃燒定氮法(combustion nitrogen analysis),簡稱杜馬斯法。其測定原理為:樣品在900-1200攝氏度高溫下燃燒,燃燒過程中產(chǎn)生混合氣體,其中的干擾成分被一系列適當?shù)奈絼┧?混合氣體中的氮氧化合物被全部還原成分子氮,隨后氮的含量被熱導檢測器檢測。其主要過程是:燃燒、還原、凈化、檢測。

(1)燃燒:在高溫條件下(1000度左右),通過控制進氧量氧化消解樣品。燃燒生成的氣體被載氣(二氧化碳、氬氣、氦氣等)攜帶直接通過氧化銅(作為催化劑)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的難氧化部分會被載氣攜帶通過作為催化劑的氧化銅進一步氧化。

(2)還原:燃燒生成的氮氧化合物在銅粉或鎢粉上還原為分子氮,同時過量的氧也被結(jié)合。最佳燃燒所需要的氧氣量可以通過軟件或者氧氣傳感器等來控制氧氣的最佳量,這樣可以減少氧氣的消耗量,減少后面還原劑的消耗量。

(3)凈化:一系列適當?shù)奈談⒏蓴_成分從被檢測氣流中除去,如鹵化氫、水、二氧化碳等。

(4)檢測:用一個TCD熱導檢測器來檢測二氧化碳氣流中剩余的氮,氮氣體積含量的變化引發(fā)檢測器電子測量信號的改變,通過它,再經(jīng)過物質(zhì)的獨立校準,被測樣品中的氮含量就可以被計算出來了。