二硫化硒的檢查方法
可溶性硒化物照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。
供試品溶液取本品5g,精密稱定,置150ml燒瓶中,精密加水50ml,放置1小時(shí),并時(shí)時(shí)振搖,濾過,取續(xù)濾液對(duì)照品溶液取亞硒酸鈉對(duì)照品,精密稱定,加硝酸溶液(1→30)溶解并定量稀釋制成每1m1中約含硒1mg的溶液,精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硒0.5μg的溶液測定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ml,分別加2.5mol/L甲酸溶液2ml,用水稀釋至50ml,搖勻,必要時(shí)用上述甲酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0~3.0,各加臨用新制的0.5%鹽酸二氨基聯(lián)苯胺溶液2ml,搖勻,放置45分鐘,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至6.0~7.0,將溶液分別移入分液漏斗中,各精密加甲苯10ml,強(qiáng)烈振搖1分鐘,靜置使分層,棄去水層,分取甲苯液,在420nm的波長處分別測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度(0.0005%)。熾灼殘?jiān)坏眠^0.2%(通則0841)。
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