磷鉬藍(lán)是如何測定磷的
方法提要
在酸性介質(zhì)中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)后，于波長882nm處測量吸光度。
儀器
分光光度計。
試劑
硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH2SO4緩緩加到600mL水中。
鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］于200mL水中。溶液變渾濁應(yīng)重配。
酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 于200mL水中，貯存于聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應(yīng)重配。
混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH2SO4中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存于棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應(yīng)重配。
抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶于200mL水中，盛于棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩(wěn)定1個月。
磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH2PO4，優(yōu)級純，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH2SO4及少量水中，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，加水至標(biāo)線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置于陰涼處，可以穩(wěn)定半年。
磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期為一周。
校準(zhǔn)曲線
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL標(biāo)線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，于882nm波長處測量吸光度Ai。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
分析步驟
量取50mL經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度Aw。
同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度Ab。
據(jù)(Aw-Ab)值在校準(zhǔn)曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。
注意事項(xiàng)
1)水樣采集后應(yīng)馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應(yīng)置于冰箱中保存，但也應(yīng)在48h內(nèi)測定完畢。
2)過濾水樣的微孔濾膜，需用0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。
3)硫化物含量(S)高于2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H2SO4酸化，通氮?dú)?5min，將H2S驅(qū)去，可消除干擾。
4)磷鉬藍(lán)顏色在4h內(nèi)穩(wěn)定。
