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用旋光法測量粗淀粉的含量

2020.8.24

一、實驗?zāi)康?/strong>

1.掌握旋光儀的操作使用。

2.了解旋光法測粗淀粉的基本原理。

二、實驗原理

?在加熱及稀鹽酸的作用下,淀粉水解并轉(zhuǎn)入鹽酸溶液中。在一定的水解條件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20在171~195之間,因此可用旋光法測定粗淀粉的含量。

三、實驗儀器、試劑

1.1%鹽酸溶液:將23.3mL比重為1.19的鹽酸用蒸餾水稀釋至1000mL,標定后的濃度為0.274±0.001mol/L。

2.30%硫酸鋅溶液。

3.15%亞鐵qinghuajia溶液。

4.旋光儀、水浴鍋、容量瓶(100mL)、錐形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、燒杯。

20141118153352328.jpg

四、實驗步驟

1.稱取粉碎過40目篩的樣品2.50g(至0.01g)放入200mL燒杯中,沿器壁緩慢加入50mL 1%鹽酸溶液,并輕輕搖動使全部樣品濕潤,然后將燒杯放入沸水浴中。在3分鐘內(nèi)使其沸騰,準確沸騰15分鐘,立即取出,迅速冷卻至室溫。

2.先加入1mL 30%硫酸鋅溶液,充分混勻后,再加入1mL亞鐵qinghuajia溶液,搖勻,并全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用少量蒸餾水將錐形瓶沖洗幾次。若泡沫過多,加幾滴無水乙醇消泡,用蒸餾水定容至刻度?;靹蚝筮^濾,棄取初始濾液15mL,收集其余濾液充分混勻后進行旋光測定。

五、實驗結(jié)果

淀粉含量(%)=

α×100

×100

[α]?D20·L·W



?

式中:?α——測得的旋光度。

[α]?D20?:淀粉的比旋光度(見表4-1)。

L:旋光管長度(dm)。

W:樣品重量(g)。

?

?

?

表1???不同糧食淀粉的比旋光度

品??種

[α]?D20

品??種

[α]?D20

小??麥

182.7

馬鈴薯

195.4

黑??麥

184.0

小??米

171.4

大??麥

181.5

蕎??麥

179.5

水??稻

185.9

燕??麥

181.3

玉??米

184.6



?

表2???實驗測得的旋光度值α


*次

第二次

第三次

平均值

旋光度值α

8.155

8.160

8.160

8.158

[α]?D20?=182.7

L=2dm

W=2.5008g

所以

淀粉含量(%)=

8.158×100

×100=89.28%

182.7×2×2.5008



六、實驗說明

1.實驗中,沸水浴要準備足量的水。用定時鐘準確記時。

2.提前打開旋光儀,使其進入穩(wěn)定工作狀態(tài)。

七、實驗討論

(一)實驗結(jié)果分析

?????經(jīng)查資料可知小麥中淀粉含量一般為53%~70%,而經(jīng)計算我們組測得的值為89.28%,結(jié)果偏高,可能原因有:

(1)該面粉是面粉,淀粉含量較高;

(2)旋光儀不夠;

(3)可能是由于測定時水溫較低導(dǎo)致旋光度偏高,環(huán)境溫度也有影響;

(4)樣液中可能含有旋光度更高的雜質(zhì)。

?

(二)實驗方法

1.本實驗采用旋光法測定淀粉含量,本法適用于不同來源的淀粉。

(1)優(yōu)點:重現(xiàn)性好、操作簡便、快速,由于淀粉的比旋光度大,直鏈淀粉和支鏈淀粉的比旋光度又很接近,因此本法對于可溶性糖類含量不高的谷物樣品具有較高的準確度;

(2)缺點:蛋白質(zhì)含量較高的樣品,還有一些未知或性質(zhì)不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性的樣品,如高蛋白營養(yǎng)米粉,用旋光法測定時誤差較大。

2.淀粉含量測定的其他方法有:

(1)物理法:[1]相對密度法

???????????? [2]折光法

???????????? [3]旋光法

(2)化學(xué)法:[1]還原糖法

???????????? [2]碘量法(簡便快速、靈敏、準確度高)

???????????? [3]比色法

注:食品中還原糖、蔗糖、淀粉和果膠物質(zhì)等的測定多采用化學(xué)分析法,但所測得的多是糖類物質(zhì)的總量,不能確定糖的組分及每種糖含量。

(3)色譜法、電泳法:可對各種糖分進行分離和定量。

(4)酶法:靈敏度高、干擾少。可測定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。




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