萃取溫度

　　萃取溫度對(duì)固相微萃取存在著雙重作用,溫度增加,可以加快待測(cè)物的分子擴(kuò)散速度,有利于盡快達(dá)到平衡,但是溫度的增加,有使得平衡分配系數(shù)K減小、涂層對(duì)待測(cè)物的吸附量減少,降低了靈敏度,對(duì)于HS—SPME來(lái)說(shuō),還有液上溫度,一般來(lái)講,液上溫度低有利于吸附。

　　萃取時(shí)間

　　萃取時(shí)間由多方面影響,包括萃取頭的種類和膜厚、吸附能力、待測(cè)物的在基質(zhì)與涂層之間的分配系數(shù)、擴(kuò)散速度、基質(zhì)的多少等。一般說(shuō)來(lái),分配系數(shù)小的物質(zhì)需要的萃取時(shí)間長(zhǎng)。為了提高實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,一般實(shí)驗(yàn)時(shí)要選擇相同的萃取時(shí)間。

　　鹽效應(yīng)和pH的影響

　　兩者在實(shí)質(zhì)上是一樣的,都是影響了基質(zhì)的離子強(qiáng)度,從而影響了待測(cè)物在基質(zhì)和涂層之間的分配系數(shù)。鹽效應(yīng)分為“鹽溶”和“鹽析”兩種。鹽溶是由于離子強(qiáng)度的增加,增大了待測(cè)物在基質(zhì)中的溶解量,不利于萃取的進(jìn)行；“鹽析”是由于離子強(qiáng)度的增加減少了待測(cè)物在基質(zhì)中的溶解,使K值增大,從而提高了萃取效率。鐘海燕等發(fā)現(xiàn)在風(fēng)味物質(zhì)萃取過(guò)程中,可以提高萃取效果,尤其是分子量較大的化合物更為明顯。pH的影響是通過(guò)調(diào)節(jié)酸堿度而影響了溶液中的離子強(qiáng)度從而改變了待測(cè)物在基質(zhì)中的溶解性。

　　攪拌效率的影響

　　攪拌可以加快基質(zhì)的傳遞,從而縮短了萃取時(shí)間,特別是對(duì)于高分子量和高擴(kuò)散系數(shù)的組分。常用的攪拌方式有：超聲波攪拌、電磁攪拌、高速勻漿,采取攪拌方式時(shí)一定要注意攪拌的均勻性,不均勻的攪拌比沒(méi)有攪拌的測(cè)定精確度更差。

　　解吸溫度

　　解吸溫度是影響固相微萃取的另一個(gè)因素。在一定的溫度下,解吸的時(shí)間越長(zhǎng),解吸越充分,若解吸不充分,可能對(duì)下一次的萃取造成污染。在一定的時(shí)間下,溫度越高越利于解吸,但是溫度過(guò)高,會(huì)縮短萃取纖維的壽命,一般常選擇萃取頭的老化溫度作為解吸溫度。[4]