步驟

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取六個(gè)100ml聚乙烯塑料杯,按表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列,也可根據(jù)待測(cè)樣品濃度配制,不得少于6個(gè)點(diǎn)(分別取等體積的六種標(biāo)準(zhǔn)使用液).

將離子活度計(jì)接通,預(yù)熱約30min,按要求將清洗好的氟離子選擇電極及甘汞電極插入制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中,測(cè)定從低濃度到高濃度逐個(gè)進(jìn)行,在磁力攪拌器上攪拌數(shù)分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后(即每分鐘電極電位變化小于0.2mV)停止攪拌,靜置后,讀取毫伏值,同時(shí)記錄測(cè)定時(shí)的溫度。以氟濃度的對(duì)數(shù)logC為x,以測(cè)出的毫伏值為y,輸入計(jì)算器進(jìn)行統(tǒng)計(jì),建立同歸方程y=bx+a,要求相關(guān)系數(shù)r>0.999,斜率符合(54+0.2t)mV;或在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上,以對(duì)數(shù)坐標(biāo)表示氟濃度,以等距坐標(biāo)表示毫伏值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)在測(cè)定樣品的同時(shí)繪制。

(2)樣品測(cè)定

①取出石灰濾紙樣品,剪成小碎塊(約為5mm×5mm),放入100ml聚乙烯塑料杯中,加入 TISAB緩沖液25.0ml及水25.00ml,總體積50.00ml,在超聲波清洗器中提取30min,取出放置過夜(加蓋,防止放置時(shí)污染)。

②按標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法,讀取毫伏值后,根據(jù)回歸方程計(jì)算氟含量或從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟含量。測(cè)定樣品時(shí)溫度與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度之差不應(yīng)超過±2℃。

(3)空白值測(cè)定

隨機(jī)抽取4～5張未采樣的行灰濾紙,分別標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定,即在剪碎的空白石灰濾紙中加入0.50ml的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0μg/ml),然后按樣品測(cè)定方法測(cè)定其氟含量,測(cè)定溶液總體積為50.0ml,取其平均值計(jì)算空白石灰濾紙的氟含量(空白石灰濾紙的氟含量每張不應(yīng)超過1μg);空白石灰濾紙氟含量為測(cè)定值(μg)減去加入標(biāo)準(zhǔn)氟含量(5μg)。