鑒別

(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)供試品溶液取本品,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。對(duì)照品溶液取阿奇霉素對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯正己烷-二乙胺(10:10:2)為展開(kāi)劑測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,噴以顯色劑(取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g,加10%硫酸溶液溶解并稀釋至100m),置105℃加熱數(shù)分鐘。結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集772圖)或與對(duì)照品圖譜一致。(如不一致時(shí),可取本品與對(duì)照品各適量,分別溶于丙酮中,于室溫?fù)]發(fā)至干,測(cè)定。)以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

檢查

結(jié)晶性取本品,用水分散,依法檢查(通則0981),應(yīng)符合規(guī)定堿度取本品約0.10g,加甲醇25ml,振搖使溶解后,加水25ml,搖勻,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為9.011.0有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制或使用低溫進(jìn)樣器。稀釋液磷酸二氫銨溶液(稱取磷酸二氫銨1.73g,加水溶解并稀釋至1000ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10.0±0.05)-甲醇乙腈(7:7:6)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液取雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品各適量,加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.05mg的溶液。系統(tǒng)適用性溶液取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對(duì)照品(含雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J雜質(zhì)I雜質(zhì)H、阿奇霉素和雜質(zhì)B)適量,加雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液10ml,置50ml量瓶中用稀釋液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2)-乙腈(45:55)為流動(dòng)相A,以甲醇為流動(dòng)相B,柱溫為30℃(必要時(shí)適當(dāng)調(diào)整);按下表進(jìn)行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0m1,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣體積為50l時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)75957525系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應(yīng)大于1.2,阿奇霉素峰的保留時(shí)間應(yīng)在30~40分鐘之間。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于10測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)B峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)I雜質(zhì)S、雜質(zhì)A與雜質(zhì)H按校正后的峰面積計(jì)算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和按校正后的峰面積計(jì)算不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(2.0%)(供注射用)。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)B峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(2.0%),雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q雜質(zhì)J雜質(zhì)I雜質(zhì)S雜質(zhì)A和雜質(zhì)H按校正后的峰面積計(jì)算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和按校正后的峰面積計(jì)算不得大于對(duì)照溶液主峰面積的8倍(4.0%)(供口服用)。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)5.0%。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法測(cè)定(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十(供注射用),不得過(guò)百萬(wàn)分之二十五(供口服用)。