將樣品壓片裝于樣品架上放于 FTIR 的樣品池處。先粗測(cè)透光率是否超過(guò)40%，若達(dá)到40%以上即可進(jìn)行掃譜，從4000cm^-1?開始到 400cm^-1?為止。若未達(dá)到40%則重新壓片。儀器的操作步驟如下。

1.開機(jī)

按順序開啟紅外光譜儀穩(wěn)壓電源、顯示器、計(jì)算機(jī)主機(jī)及打印機(jī)等電源開關(guān)。

2.啟動(dòng)軟件

（1）開啟計(jì)算機(jī)主機(jī)開關(guān)后，計(jì)算機(jī)會(huì)根據(jù)配置進(jìn)入 Windows 或 Vista 操作系統(tǒng)。

（2）雙擊桌面【OMINIC】快捷鍵后進(jìn)入 OMINIC 工作站。

3.儀器初始化

進(jìn)入 OMINIC 工作站界面后，儀器自動(dòng)初始化，待其右上角出現(xiàn)“√光學(xué)臺(tái)狀態(tài)”，儀器預(yù)熱10min 左右即可進(jìn)行測(cè)量。

4.參數(shù)設(shè)定

點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”，在【實(shí)驗(yàn)設(shè)置】窗口中，根據(jù)需要選擇適當(dāng)?shù)膮?shù)。對(duì)于常規(guī)操作參數(shù)的設(shè)定如下。

（1）在【采集】標(biāo)簽欄中，設(shè)置：

掃描次數(shù)：選擇“32次”；

分辨率：選擇“4.0”；

最終格式：選擇“%透過(guò)率”；

校正：選擇“無(wú)”；

背景處理：選擇“采集背景在120min后”。

（2）在【光學(xué)臺(tái)】標(biāo)簽欄中，設(shè)置：

推薦范圍：選擇“4000-400”。

5.光譜測(cè)定

（1）采集背景的紅外光譜：打開樣品室蓋，將空白對(duì)照放入樣品室的樣品架上，蓋上樣品室蓋。點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“采集背景”，彈出對(duì)話框，點(diǎn)擊【確定】，進(jìn)行背景掃描。

（2）采集樣品的紅外光譜：打開樣品室蓋，取出空白對(duì)照，將經(jīng)適當(dāng)方法制備的樣品放入樣品室的樣品架上，蓋上樣品室蓋。點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“采集樣品”，進(jìn)行樣品掃描。數(shù)據(jù)采集完成后，彈出“數(shù)據(jù)采集完成”窗口，點(diǎn)擊“是”。

（3）保存樣品光譜數(shù)據(jù)：然后選擇【文件】菜單欄下“保存”，出現(xiàn)“另存為”窗口，下拉選擇“保存類型”為“CSV 文本（*.CSV）”，輸入保存文件名，點(diǎn)擊“保存”。

（4）打印圖譜：激活要打印的譜圖，選擇【文件】>【打印】，出現(xiàn)彈出窗口，點(diǎn)擊確定，在接下來(lái)的窗口中選擇模板報(bào)告，點(diǎn)擊打開，點(diǎn)擊【打印】打印報(bào)告，打印前可選擇【文件】>【打印預(yù)覽】預(yù)覽打印報(bào)告。

（5）測(cè)定下一樣品的紅外光譜：重復(fù)（2）～（4）操作，如果長(zhǎng)時(shí)間操作且采用同一背景，可以在上述“背景處理”設(shè)置“采集背景在 120min 后”時(shí)將時(shí)間延長(zhǎng)。

6.掃譜結(jié)束

掃譜結(jié)束后，取下樣品池，松開螺釘，套上指套，小心取出鹽片。先用軟紙擦凈液體，滴上無(wú)水乙醇，洗去樣品，切忌用水洗。然后，再于紅外線燈下用滑石粉及無(wú)水乙醇進(jìn)行拋光處理。最后，用無(wú)水乙醇將表面洗干凈，擦干，烘干，按要求將模具、樣品架等擦凈收好，兩鹽片收入干燥器中保存。

7.關(guān)機(jī)

（1）選擇【文件】→【退出】，退出程序。

（2）從計(jì)算機(jī)桌面的開始菜單中選擇關(guān)機(jī)，出現(xiàn)安全關(guān)機(jī)提示。

（3）關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源。

（4）關(guān)閉儀器電源。

（5）關(guān)閉穩(wěn)壓電源。

繪出其紅外光譜進(jìn)行對(duì)照，圖譜相同，則肯定為同一化合物；標(biāo)準(zhǔn)圖譜查對(duì)法是一個(gè)最直接、最可靠的方法，根據(jù)待測(cè)樣品的來(lái)源、物理常數(shù)、分子式以及譜圖中的特征譜帶，查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)圖譜來(lái)確定化合物。

圖譜的一般解析過(guò)程大致如下：

（1）先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物所含的主要官能團(tuán)。

（2）指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)。因?yàn)橐粋€(gè)基團(tuán)常有多種振動(dòng)形式，所以，確定該基團(tuán)就不能只依靠一個(gè)特征吸收，必須找出所有的吸收帶才行。

（3）對(duì)指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀仔細(xì)分析，確定化合物可能的結(jié)構(gòu)。

（4）對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗(yàn)證。

（5）把掃譜得到的圖譜與已知標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對(duì)照比較，并找出主要吸收峰的歸屬。