常見藥品定量分析方法--內(nèi)標(biāo)法加校正因子
按藥典或藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,精密稱(量)取藥物對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì),分別配成溶液,精密量取各適量,混合配成校正因子測定用對照品溶液,取一定量注入色譜儀,記錄色譜圖,測量對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高,按下式計算校正因子:
式中? ? AS——內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高
? ? ? ? ? ?AR——對照品的峰面積或峰高
? ? ? ? ? ?cS——內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度
? ? ? ? ? ?CR——對照品的濃度
再取各品種項下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入色譜儀,記錄色譜圖,測量供試品中待測組分的峰面積(AX)或峰高和一定濃度內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積(AR)或峰高,按下式計算供試品中被測組分含量:
式中? ? D——稀釋體積,mL
? ? ? ? ? ?B——制劑的標(biāo)示量
? ? ? ? ? ?W——平均片重
【例1】吲達(dá)帕胺的含量測定:精密稱取乙酰苯胺20.3mg,置100mL量瓶中,加甲醇5mL溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。再精密稱取吲達(dá)帕胺對照品20.6mg,置100mL量瓶中,加甲醇5mL溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20pL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測得吲達(dá)帕胺峰面積為1647448,乙酰苯胺峰面積為950624。另取吲達(dá)帕胺樣品19.8mg,按同法測定,記錄色譜圖,測定吲達(dá)帕胺峰面積為1518912,乙酰苯胺峰面積為942133。求吲達(dá)帕胺的百分含量。
解:
結(jié)果判定:符合規(guī)定。
