銀量法終點(diǎn)的指示方法鐵銨釩指示劑法介紹
一、直接滴定法
1、原理
在酸性溶液中,以鐵銨礬為指示劑,用(或KSCN)為標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定銀離子。
滴定反應(yīng)為: +→AgSCN↓ Ksp =
終點(diǎn)時(shí) +→ (淡棕紅色)Ksp = 200
2、滴定條件
(1)滴定應(yīng)在0.1--1 mol/L 的硝酸介質(zhì)中進(jìn)行,如果酸度太低,鐵離子的水解會(huì)影響終點(diǎn)判斷。
(2)為了維持的配位平衡,使能在終點(diǎn)觀察到的明顯紅色,需要使終點(diǎn)的鐵離子濃度不超過(guò)0.015mol/L。鐵離子濃度太大時(shí)自身顏色會(huì)干擾終點(diǎn)。
(3)滴定過(guò)程中必須充分搖晃,使得吸附降低到最少。
3、應(yīng)用范圍
直接滴定法用于測(cè)量。
二、返滴定法
1. 原理
在含有鹵素離子的硝酸溶液里,加入一定量過(guò)量的硝酸銀,用鐵銨礬為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的過(guò)量的硝酸銀。
滴定反應(yīng) :(過(guò)量) +→AgX↓
+ → AgSCN↓ (白色)
終點(diǎn)反應(yīng):+→(淡棕紅色)
2. 滴定條件
(1)滴定應(yīng)在0.1--1 mol/L 的硝酸介質(zhì)中進(jìn)行,如果酸度太低,鐵離子的水解會(huì)影響終點(diǎn)判斷。
(2)強(qiáng)氧化劑,氮的氧化物,以及銅鹽,汞鹽等均會(huì)與反應(yīng)干擾測(cè)定,必須滴定前除去。
(3)測(cè)定碘化物的時(shí)候,指示劑必須在加入過(guò)量硝酸銀之后才能加入,否則會(huì)發(fā)生鐵離子氧化碘離子的反應(yīng),造成了結(jié)果的誤差。
(4)測(cè)定氯化物的時(shí)候,由于AgCl的溶解度大于AgSCN,會(huì)發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化。從而使反應(yīng)終點(diǎn)的紅色不能出現(xiàn),或者隨著搖晃而消失造成了誤差。處理方法有兩種:1.將已經(jīng)生成的氯化銀沉淀過(guò)濾,再向剩余的溶液滴加指示劑; 2.在未加入指示劑之前,先加入1-2ml的硝基苯或者1,2-二氯乙烷,劇烈搖晃。有機(jī)試劑會(huì)包裹在氯化銀表面,阻止轉(zhuǎn)化。
3.適用范圍
本法適用于等離子。