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離子色譜前處理柱使用方法

2021.8.20

  IC中,前處理小柱使用方法

  C18 40μm 去除疏水性化合物,不適合 pH 過高 或過低的樣品液

  RP 柱 40μm 去除疏水性化合物尤其是不飽和化 合物和芳香化合物,適用 PH 范圍 0-14.0

  a 活化:依次用注射器將 5 mL 甲醇,10 mL 超純 水過柱,活化,然后放置 10 min 使之充分平衡。

  b 凈化:用注射器將樣品液推過柱,流速為 4 mL/min,使用時柱體需垂直。進樣前棄去一定體 積的過柱樣品液,棄去部分體積與柱規(guī)格有關(guān),1 mL 規(guī)格柱需棄去 3 mL 樣品液。

  H 柱 40μm 去除樣品基體中的堿土金屬離子,過 渡金屬離子和碳酸根離子,也用來中 和樣品溶液的強堿性

  Na 柱 40μm 去除樣品基體中的堿土金屬離子,過 渡金屬離子

  Ag 柱 40μm 去除 Cl-,Br-,I-,AsO43-,CrO42-, CN-,MoO42-,PO43-,SeO32-,SO32-, SeCN-,S2-,SCN-,WO42-等離子

   Ba 柱 40μm 去除 SO42-,樣品中陰離子濃度低時 需要 CI-溶液活化

  a 活化:用注射器將 10 mL 超純水過柱,活化, 然后放置 10 min 使之充分活化。

  b 凈化:用注射器將樣品液推過柱,流速為 2 mL/min,使用時柱體需垂直。為了避免殘留在柱 體內(nèi)的活化液對樣品液的稀釋,需要棄去一定體 積的過柱樣品液。棄去部分體積與柱規(guī)格有關(guān),1 mL 規(guī)格柱需棄去 3 mL 樣品液,2.5 mL 規(guī)格柱需 棄去 6 mL 樣品液。

  使用壽命及再生: 盛瀚色譜前處理柱為一次性產(chǎn)品,但在要求不嚴格時可以再生重復使用,以減少前處理操作成本,參考方法有:

  1.對于 C18 和 RP 柱,兩次使用之間,需用大量甲醇(20 mL)清洗有機物,再用 10 mL 水沖洗,避免前后 樣品間的交叉污染。但是即使使用甲醇也不能完全沖洗干凈柱內(nèi)吸附的有機物,所以一般建議重復使用不 超過 3 次。

  2.對于 H 柱、Na 柱、Ag 柱和 Ba 柱,一般情況下,在吸附離子后會引起顏色變化,如 Ag 柱除 Cl-時會變黑。 當從進樣端開始的 3/4 的柱體變色時,就不可以再使用。而當沒有顏色變化時,可根據(jù)柱內(nèi)填料的離子交 換容量和處理樣品液體中雜質(zhì)離子的含量推算可以重復使用的次數(shù)。兩次使用之間,需要用 10 mL 水洗凈 柱,避免不同樣品之間的交叉污染。

  操作要求: 1.樣品前處理應(yīng)單獨連接前處理柱(可同時接入多個前處理柱),一只手夾持處理柱,另一只手推進注射器, 如發(fā)現(xiàn)樣品推入阻力過大,應(yīng)進行檢查,避免暴力注入。 2.實驗操作人員應(yīng)嚴格按照實驗室操作規(guī)范進行實驗,前處理操作過程應(yīng)戴護目鏡、實驗室手套等防護用 品,避免因操作不當造成人員損傷。

  注意:推薦您一次性使用前處理柱!在使用上述再生方法時,操作者應(yīng)根據(jù)實際情況加以判 斷,避免造成不良后果! 使用次數(shù)=(1.8 mmol/mL×1 mL×50%)/(樣品中雜質(zhì)離子的摩爾含量×離子價態(tài)) 使用過程中根據(jù)阻力大小調(diào)整注射器推液速度,防止流速過快造成柱體泄漏。 保存請注意 SPE 柱的密封保存。產(chǎn)品拆開包裝以后如果一次使用不完,可以用密封袋密閉保存。

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