元素分析氮的測定相關(guān)介紹
常采用杜馬法(A. Dumas,1831)和杰爾達(dá)爾法(J.Kjeldahl,1883)。杜馬法測氮,是將含氮化合物,在二氧化碳?xì)饬髦信c氧化銅在600~ 800℃下進(jìn)行熱分解。熱分解后生成的氣體產(chǎn)物,有二氧化碳、水蒸氣和氮的氧化物。它們隨二氧化碳?xì)饬魍ㄟ^灼熱的還原銅絲網(wǎng)時,氮的氧化物被還原成游離的氮。最后將此混合氣體導(dǎo)入裝有濃氫氧化鉀液的測氮計(jì)中,所生成的二氧化碳和水,可被濃氫氧化鉀液吸收,氮?dú)鈩t逸出液面,利用測氮計(jì)量出氮?dú)獾捏w積。根據(jù)氮的體積計(jì)算它的重量,再計(jì)算氮的百分含量。杰爾達(dá)爾法則是先使氮元素變?yōu)榘?然后用酸堿滴定法測出氮的含量。普雷格(F.Pregl,1917)將杜馬法改為微量分析法,它只需3~ 5毫克樣品。最初仍采用氧化銅作催化劑,后來又增加了一些如氯酸鉀、醋酸鉀、重鉻酸鉀等輔助氧化劑,以促進(jìn)氧化分解作用。1950年左右開始使用氧化鎳、四氧化三鈷、二氧化錳及高錳酸銀等氧化劑。
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