在液質(zhì)聯(lián)用中,一般均使用極性溶劑進(jìn)行洗脫。反相色譜中洗脫強(qiáng)度順序?yàn)椋核?lt;甲醇<乙腈<乙醇≈丙酮,親水作用色譜中洗脫強(qiáng)度順序?yàn)椋罕?lt;乙腈<乙醇<甲醇<水。通?？梢酝ㄟ^(guò)改變流動(dòng)相的溶劑強(qiáng)度和類型來(lái)改善化合物的保留和選擇性。

　　改變流動(dòng)相洗脫能力通常會(huì)引起保留時(shí)間的改變,部分化合物可以此作為改善分離度的手段。但有些化合物通常是結(jié)構(gòu)類似的化合物,不能通過(guò)改變?nèi)軇?qiáng)度而增加分離度,這時(shí)改變流動(dòng)相的組分,例如,調(diào)整pH、添加緩沖鹽或離子對(duì)試劑可能是個(gè)可行的選擇。對(duì)于某些不能有效分離的化合物,使用兩種混合溶劑(甲醇和乙腈)作為有機(jī)相,可能會(huì)得到不錯(cuò)的分離效果。

　　串聯(lián)質(zhì)譜在使用緩沖鹽時(shí)需要考慮是否與質(zhì)譜兼容,必須使用揮發(fā)性試劑。通常使用甲酸、乙酸、氨水作為pH調(diào)節(jié)劑,甲酸銨、乙酸銨作為緩沖鹽,三氟乙酸和三乙胺作為離子對(duì)試劑。有以下幾點(diǎn)需要注意。

　　(1)甲酸、乙酸、氨水與甲酸銨、乙酸銨一起使用具有最大的緩沖效率,注意鹽在溶劑中的溶出度,防止析出。

　　(2)在負(fù)離子模式下加入酸,會(huì)抑制大部分化合物的質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)。

　　(3)在調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH前,必須充分了解所用色譜柱的pH范圍,如超出,將大大降低色譜柱壽命。

　　(4)親水作用色譜一般會(huì)使用5～50 mmol/L的鹽,來(lái)達(dá)到改善峰形和保留的目的。