硫酸二甲酯法合成二甲基亞砜介紹
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng),制得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜,再經(jīng)中和處理,蒸餾后得精二甲基亞砜。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產(chǎn)二甲基亞砜。
精制方法:將二甲亞砜減壓蒸餾后,加入氧化鋁放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸餾塔,于266.6~399.9Pa、50℃進(jìn)行減壓蒸餾,收集中間餾分?;?qū)⒍讈嗧颗cCaH2一起加熱一日,減壓蒸餾后用分子篩干燥,在氮?dú)饬飨略龠M(jìn)行減壓蒸餾。也可以分步結(jié)晶精制。
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