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樣品的采集制備,保存及預處理(一)

2019.10.09

  有朋友留言說想了解“樣品采集”的相關(guān)知識,樣品的采集、制備、管理需要遵循一定的標準,實驗室操作中,需要嚴格按照標準操作,如《SN/T 3509-2013?實驗室樣品管理指南?》、《GB 4789.1-2016食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則》、《GBT 30642-2014 食品抽樣檢驗通用導則》等,那具體的操作上還有哪些問題呢?我們一起來看看吧~

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樣品的采集
采樣:

  從大量的分析對象種抽去有代表性的一部分樣品作為分析材料,此過程稱為采樣。?

  1.正確采樣的重要性:?

  采樣是食品分析工作的重要環(huán)節(jié)。同一種類的食品成品或原料,由于品種產(chǎn)地,成熟期,加工和保藏條件不同,其成分及含量也可能有較大差異。同一分析對象,不同部位的成分和含量也可能有較大差異。從大量的,成分不均勻的,所含成分不一致的被檢物質(zhì)種采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品,必須科學的采樣技術(shù),以防止成分的逸散和被污染的情況下,均衡地采集有代表性的樣品,否則,即使后期檢測等環(huán)節(jié)非常精密,準確,其檢測結(jié)果也毫無價值。

  2.正確采樣的原則:?

 ?、俨杉貥悠芬鶆?,有代表性,能反映全部被檢食品的組成,質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。

 ?、诓蓸舆^程中要設(shè)法保持原有的理化指標,防止成分的逸散或帶入雜質(zhì)。

 ?、鄄蓸拥牟襟E

  檢樣→原始樣品→平均樣品

  檢樣:由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料。

  原始樣品:許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。

  平均樣品:原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理,再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品

  3.采樣的方法?

 ?、匐S機采樣:按照隨機原則,從大批物料中抽取部分樣品。

 ?、诖硇匀樱菏怯孟到y(tǒng)抽樣法進行采樣,即已經(jīng)了解樣品隨空間和時間而變化的規(guī)律,按此規(guī)律進行采樣,以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。例如:分層取樣,隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)采樣,定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等。

  隨機采樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如粘稠液體,蔬菜)的采樣,僅僅用隨機采樣法是不行的,必須結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機采樣和代表性取樣相結(jié)合的方式。具體的采樣方法,因分析對象的性質(zhì)而異。

  均勻固體物料(如糧食,粉狀食品)?

  a.有完整包裝的(袋,桶,箱等)

  確定采樣件數(shù)→從堆放的不同部位取樣?

  b.無包裝的散堆樣用四分法得平均樣品;較稠的半固體物料(如稀奶油,動物油脂,果醬等)?

  混勻→取出檢樣→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品?

  液體物料(如植物油,鮮乳等)?

  充分混合→分層取樣(虹吸管)→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品

  組成不均勻的固體食品(肉,魚,果品,蔬菜等)?

  小包裝食品(罐頭,袋或聽裝奶粉,瓶裝飲料等)?

  這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。?

  4.采樣的數(shù)量?

  樣品應(yīng)一式三份分別供檢驗,復檢及備查使用。每份數(shù)量一般不少于0.5公斤。

  5.采樣的注意事項?

 ?、僖磺胁蓸庸ぞ叨记鍧?,不應(yīng)將影響測定結(jié)果的物質(zhì)帶入。供微生物檢驗用的樣品,應(yīng)嚴格遵守無菌操作規(guī)程。設(shè)法保持原有微生物狀況和理化指標。

  ②感官性質(zhì)極不系統(tǒng)的樣品切不可混在一起,應(yīng)另行包裝并注其性質(zhì)。

 ?、蹣悠凡杉旰?,應(yīng)迅速送往檢測室進行分析,以免發(fā)生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱,采樣地點,采樣日期,樣品批號,采樣方法,采樣數(shù)量,分析項目及采樣人,包裝情況,現(xiàn)場衛(wèi)生狀況,運輸貯藏條件,外觀。

樣品的制備與預處理

  一、樣品的制備?

  ①樣品制備:對采取的樣品的分取、粉碎、混勻、縮分等過程。

  ②目的:保證樣品十分均勻。

  注:防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。

  做微生物檢驗的樣品,必須根據(jù)微生物學的要求,按照無菌操作規(guī)程制備。

  ③方法(因產(chǎn)品類型不同而異):?

  液體,漿體或懸浮液體:一般是將樣品搖動和充分攪拌。

  互不相溶的液體:使不相溶的成分分離,再分別進行采樣。

  固體樣品:切細,粉碎,搗碎,研磨等方法將樣品制成均勻;

  罐頭:水果罐頭在搗碎前須清除果核;肉禽罐頭應(yīng)預先清除骨頭;魚罐頭要將調(diào)味品分出后在搗碎。?

  二、樣品的預處理?

  總原則:?

  1.消除干擾因素。

  2.完整保留被測組分。

  3.使被測組分濃縮,以獲得可靠的分析結(jié)果。

  (一)有機物破壞法:?

  適用:主要用于食品中無機元素的測定。

  有機物:為碳水化合物;組成C.H.O.N,鹵素,硫,磷。

  性質(zhì):可燃燒;高溫分解;極性弱;分子間反應(yīng)副反應(yīng)多。

  無機物:非碳水化合物。

  原理:采用高溫或高溫加強氧化條件,使有機物質(zhì)分解,呈氣態(tài)逸散,而被測組分殘留下來。

  根據(jù)具體操作條件的不同,又可分為干法和濕法兩大類。


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