測(cè)定鋼鐵及合金中的痕量鈮、鉭
? 鈮、鉭在自然界中屬于伴生元素，它們常共存于鋼中，鉭在鋼中的應(yīng)用和鈮相似，都能有效地提高鋼的強(qiáng)度，改善鋼的性能，只是在某些方面的作用較弱而已。由于鑭系收縮，使鉭（V）的離子半徑縮小到和鈮（V）離子半徑一樣，因而鈮、鉭的物理化學(xué)性質(zhì)極為相似，難以相互分離，在化學(xué)測(cè)定中通常相互干擾，因此鈮、鉭的分離和測(cè)定難度相當(dāng)大。但充分利用RP-HPLC的分離優(yōu)勢(shì)，并結(jié)合光度檢測(cè)的高靈敏度，可以實(shí)現(xiàn)鋼鐵及合金中痕量鈮、鉭的分離與同時(shí)測(cè)定。
? 實(shí)驗(yàn)儀器：液相色譜儀、脫氣機(jī)、輸液泵、柱溫箱、725型進(jìn)樣閥、紫外-可見(jiàn)光度檢測(cè)器。
? 測(cè)定參數(shù)：輸液泵流速1.0ml/min；柱壓115kgf/cm2；柱溫箱柱溫30℃；紫外-可見(jiàn)光度檢測(cè)器靈敏度0.02AUFS；光源用等為氘燈，波長(zhǎng)范圍為190~600nm；710號(hào)微量注射器100uL；進(jìn)樣閥定量環(huán)體積20uL。
? 實(shí)驗(yàn)方法：稱取50~100mg試樣于100mL燒杯中，加入10ml 1：2硝酸和3~5滴HF，在低溫電板上加熱溶解（難溶樣可用王水溶解）。待試樣分解完全后，加入1：1硫酸10ml，加熱至冒硫酸煙。稍冷，加入20mL30%酒石酸絡(luò)合并煮沸至澄清。冷卻后移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。分取5mL于25mL容量瓶中，加入6%酒石酸至體積為5mL，補(bǔ)加0.5ml 9mol/L硫酸。加入5ml 2%EDTA、6mL0.03% 5-Br-PADAP無(wú)水乙醇溶液，搖勻。用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。放置片刻后，取此溶液20uL注入液相色譜儀進(jìn)行分離與測(cè)定。
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