ASTM D7363-07
使用固相微萃取和氣相色譜/質(zhì)譜法在選定的離子監(jiān)測模式下測定沉積物孔隙中的親本和烷基多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

Standard Test Method for Determination of Parent and Alkyl Polycyclic Aromatics in Sediment Pore Water Using Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography/Mass Spectrometry in Selected Ion Monito

被代替

標(biāo)準(zhǔn)號

ASTM D7363-07

發(fā)布

2007年

發(fā)布單位

美國材料與試驗協(xié)會

替代標(biāo)準(zhǔn)

ASTM D7363-11

當(dāng)前最新

ASTM D7363-13a

 

 

適用范圍

該方法直接測定環(huán)境沉積物孔隙水樣品中溶解的PAH濃度。從環(huán)境監(jiān)管的角度來看，該方法很重要，因為它可以實現(xiàn)分析靈敏度，以滿足 USEPA 麻醉模型保護(hù) PAH 污染沉積物中底棲生物的目標(biāo)。使用溶劑萃取的監(jiān)管方法尚未實現(xiàn)從納克到毫克每升的寬校準(zhǔn)范圍以及納克每升范圍內(nèi)所需的檢測水平。此外，傳統(tǒng)的溶劑萃取方法需要大量的等分體積（升或更大），使用大量的有機(jī)溶劑，并過濾以產(chǎn)生孔隙水。這種方法需要儲存和處理大量沉積物樣品，并在過濾和溶劑蒸發(fā)步驟中損失低分子量多環(huán)芳烴。該方法可用于測定孔隙水中納克至毫克每升的 PAH 濃度。 SPME 萃取需要少量孔隙水，每次測定僅需 1.5 mL，幾乎不產(chǎn)生溶劑萃取廢物。
1.1 美國環(huán)境保護(hù)署 (USEPA) 受多環(huán)芳烴 (PAH) 污染的沉積物中的底棲生物麻醉模型為基于沉積物中間隙水或“孔隙水”中溶解的 PAH 濃度。該測試方法涵蓋從受 PAH 影響的沉積物樣品中分離孔隙水、去除膠體，以及隨后測量孔隙水樣品中所需 10 種母體 PAH 和 14 組烷基化子 PAH 的溶解濃度。使用固相微萃取 (SPME)，然后在選擇離子監(jiān)測 (SIM) 模式下進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 分析來測定“24 種 PAH”。在提取之前引入目標(biāo)化合物的同位素標(biāo)記類似物，并用作定量參考。
1.2 較低分子量的 PAH 比較高分子量的 PAH 更易溶于水。因此，由于飽和水溶解度不同，孔隙水樣品中 USEPA 規(guī)定的 PAH 濃度變化很大，范圍從茚并[1,2,3-cd]芘的 0.2 956g/L 到萘的 31 000 956g/L。該方法可以測量低分子量 PAH 的毫克每升濃度和高分子量 PAH 的納克每升濃度。
1.3 如果計算所有有毒單位 (TUc) 的總和，則 USEPA 麻醉模型可預(yù)測對底棲生物的毒性?？紫端畼悠分袦y得的“34 種 PAH”大于或等于 1。因此，單個 PAH 測量所需的性能限值被定義為產(chǎn)生 1/34 有毒單位的單個 PAH 的濃度（圖）。然而，根據(jù)對 120 個背景和受影響的沉積物孔隙水樣品的分析，該方法的重點是 10 種母體 PAH 和 14 組烷基化 PAH，它們貢獻(xiàn)了 95% 的有毒單位。消除其余 5-6 環(huán)母體 PAH 的主要原因是：(1) 這些 PAH 對孔隙水 TU 的貢獻(xiàn)微不足道，(2) 這些 PAH 表現(xiàn)出極低的飽和溶解度，這將使這些化合物的檢測變得困難在孔隙水中。該方法可以達(dá)到所需的檢出限，范圍從高分子量PAHs約0.01 956g/L到高分子量PAHs約3 956g/L。
1.4 本測試方法也可用于其他PAHs的測定?；衔铮ɡ?Hawthorne 等人所述的 5 環(huán)和 6 環(huán) PAH）。然而，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任確定除 1.1 和表 1 中引用的方法之外的 PAH 測定測試方法的有效性。本標(biāo)準(zhǔn)......

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