T/BDAS 001-2021
牛奶中褪黑素含量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
Determination of melatonin content in milk— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
標(biāo)準(zhǔn)核心內(nèi)容解讀
本標(biāo)準(zhǔn)首次建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定牛奶中褪黑素的方法，檢出限0.04 ng/L，定量限0.10 μg/L，采用甲醇提取結(jié)合基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。
技術(shù)方法對(duì)比
| 維度 | 本方法 | 常規(guī)HPLC法 | ELISA法 |
|---|---|---|---|
| 檢出限 | 0.04 ng/L | 1.0 ng/L | 0.5 ng/mL |
| 特異性 | 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM) | 紫外檢測(cè) | 抗體交叉反應(yīng) |
| 分析時(shí)間 | 9 min/樣 | 20 min/樣 | 2 h/批 |
關(guān)鍵操作要點(diǎn)
提取優(yōu)化：4:1甲醇比例提取，-18℃靜置30分鐘可有效沉淀蛋白質(zhì)，回收率達(dá)92%±3%。
色譜條件：C18柱(50mm×2.1mm)配合梯度洗脫，233.1>174.2作為定量離子對(duì)，碰撞能量10eV。
實(shí)施建議
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液需使用棕色容量瓶避光保存，-18℃有效期1個(gè)月
- 每批檢測(cè)應(yīng)包含空白基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(建議80-110%)
- 質(zhì)譜調(diào)諧時(shí)需確保分辨率≥7000(FWHM)
標(biāo)準(zhǔn)演進(jìn)分析
相較2015版農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)NY/T 2839-2015，本方法：
- 靈敏度提升25倍
- 新增滅菌乳基質(zhì)驗(yàn)證
- 明確-18℃冷凍保存要求
請(qǐng)注意，本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文，內(nèi)容僅供參考，本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請(qǐng)參閱正式版文本。
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- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- T/BDAS 001-2021
- 發(fā)布
- 2021年
- 總頁(yè)數(shù)
- 7頁(yè)
- 發(fā)布單位
- 中國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
- 替代標(biāo)準(zhǔn)
- T/BDAS 001-2023
- 當(dāng)前最新
- T/BDAS 001-2023
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牛奶中褪黑素含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，適用于生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳中褪黑素含量的測(cè)定。 提取方式：取適量樣品置于超聲波清洗機(jī)，37℃超聲30 min,使樣品充分混勻。準(zhǔn)確移取1 mL試樣置于15 mL離心管中，準(zhǔn)確加入4 mL甲醇，使用旋渦混合儀振蕩提取10 min，-18 ℃靜...
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