安全警示

本方法涉及 氫氟酸 、 硝酸 等腐蝕性試劑及高溫操作，實驗人員需佩戴防護(hù)眼鏡、耐酸手套，并在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

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儀器與試劑準(zhǔn)備

儀器設(shè)備	規(guī)格要求
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀	需預(yù)熱30分鐘，氬氣純度≥99.99%
聚四氟乙烯消解罐	50mL容量，耐溫≥150℃
試驗篩	250μm孔徑（GB/T6003.1 R40/3系列）

關(guān)鍵試劑：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度必須為100μg/mL，使用前需核查有效期

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樣品制備流程

1. 按GB/T6679規(guī)范取樣，壓縮氣體吹掃表面雜質(zhì)
2. 四分法分取10g樣品，研磨至通過250μm試驗篩
3. 105±2℃烘干2小時，干燥器冷卻至室溫
4. 準(zhǔn)確稱取0.1-0.2g（精確至0.0001g）樣品
5. 加入2mL硝酸+2mL氫氟酸，105℃消解至完全溶解

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標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

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測試操作步驟

1. 按表1設(shè)置各元素分析波長，汞元素需選用253.652nm譜線
2. 空白溶液調(diào)零后，依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
3. 導(dǎo)入試樣溶液，記錄各元素發(fā)射強(qiáng)度
4. 每個樣品平行測定3次取平均值

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數(shù)據(jù)處理與報告

按公式計算元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

w = (c×V×10??/m)×100%

其中：c-工作曲線測得濃度(μg/mL)，V-試液體積(mL)，m-樣品質(zhì)量(g)

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