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ASTM RR-D16-1057 2016
D8031-自動電位滴定法測定對苯二甲酸（TA）酸值的測試方法

D8031-Test Method for Acid Number of Terephthalic Acid (TA) by Automatic Potentiometric Titration


1. 適用范圍

本方法適用于對苯二甲酸(TA)酸值的測定，典型值范圍為674-676 mg KOH/g。可用于產(chǎn)品質(zhì)量控制及技術(shù)規(guī)范制定。

2. 儀器與試劑

類別規(guī)格要求
分析天平 精度0.1mg
自動電位滴定儀 具備動態(tài)/單調(diào)加液模式，最小增量0.05mL
電極系統(tǒng) pH玻璃電極+Ag/AgCl參比電極(1-3M LiCl/乙醇填充)
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度約0.5mol/L(需標(biāo)定)
吡啶溶劑 分析純

3. 操作流程

3.1 樣品制備

  1. 準(zhǔn)確稱取0.6-1.1g TA樣品(精確至0.1mg)
  2. 加入50mL吡啶，溫和攪拌至完全溶解
  3. 用無CO2水稀釋至150mL

3.2 滴定步驟

  1. 將電極組浸入樣品溶液，開啟攪拌器(避免飛濺)
  2. 設(shè)置滴定參數(shù)：最大增量0.5mL，最小增量0.05mL
  3. 用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行自動電位滴定
  4. 記錄滴定曲線拐點對應(yīng)的滴定體積

3.3 空白試驗

重復(fù)上述操作但不添加樣品，記錄空白消耗體積。

4. 結(jié)果計算

酸值計算公式：

酸值(mg KOH/g) = [(V-V0)×M×56.1]/W

其中：
V=樣品消耗NaOH體積(mL)
V0=空白消耗體積(mL)
M=NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)
W=樣品質(zhì)量(g)

5. 質(zhì)量控制

參數(shù)要求
重復(fù)性限(r)≤3.25 mg KOH/g
檢測限(LOD)3.48 mg KOH/g
定量限(LOQ)11.6 mg KOH/g

注：理論值應(yīng)為675.5 mg KOH/g，實測平均值應(yīng)在674-676范圍內(nèi)

 

請注意，本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文，內(nèi)容僅供參考，本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請參閱正式版文本。

 

 

ASTM RR-D16-1057 2016

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標(biāo)準(zhǔn)號
ASTM RR-D16-1057 2016
發(fā)布
2016年
總頁數(shù)
6頁
發(fā)布單位
美國材料與試驗協(xié)會
 
 

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