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ASTM D4423-23
測定C4碳?xì)浠衔镏恤驶臉?biāo)準(zhǔn)試驗方法

Standard Test Method for Determination of Carbonyls in C4 Hydrocarbons


1. 安全警示

汞接觸風(fēng)險:操作中可能接觸汞及其蒸氣,需佩戴防護(hù)裝備并確保通風(fēng)良好。

化學(xué)品危害:甲醇、鹽酸羥胺等試劑具有易燃性、腐蝕性和毒性,使用前必須查閱MSDS。


2. 儀器準(zhǔn)備

儀器名稱 規(guī)格要求
本生閥 與錐形瓶配套使用,參見標(biāo)準(zhǔn)圖1結(jié)構(gòu)
冷卻盤管 6mm直徑銅管繞制,末端安裝向下彎曲的排放管
杜瓦瓶 容積需完全浸沒冷卻盤管主體部分

3. 試劑配制

3.1 鹽酸羥胺甲醇溶液

稱取35.0g鹽酸羥胺溶解于3.5L無水甲醇中,避光保存

3.2 0.05N醇性KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3g KOH用無水甲醇定容至1L,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。


4. 操作步驟

  1. 在250mL錐形瓶中加入50mL鹽酸羥胺溶液(樣品)和50mL甲醇(空白)
  2. 各加入0.5mL百里酚藍(lán)指示劑,用KOH/HCl調(diào)節(jié)至橙黃色終點(diǎn)
  3. 安裝本生閥后置于干冰中預(yù)冷
  4. 通過冷卻盤管精確量取100±1mL樣品,記錄溫度T
  5. 樣品與空白瓶各加入100mL丁二烯,靜置15分鐘
  6. 用0.05N KOH滴定樣品至初始終點(diǎn),記錄體積A
  7. 空白瓶根據(jù)顏色變化選擇KOH或HCl滴定,記錄體積E

5. 結(jié)果計算

羰基含量(mg/kg)=(A×Nb×44050)/(V×D)

其中:D=溫度T對應(yīng)的丁二烯密度(查表1),V=樣品體積(mL)


6. 質(zhì)量控制

參數(shù) 允許偏差
重復(fù)性 ≤14%平均值
再現(xiàn)性 ≤88%平均值

 

請注意,本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文,內(nèi)容僅供參考,本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請參閱正式版文本。

 

 

ASTM D4423-23

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標(biāo)準(zhǔn)號
ASTM D4423-23
中文首頁
發(fā)布
2023年
總頁數(shù)
4頁
發(fā)布單位
美國材料與試驗協(xié)會
當(dāng)前最新
ASTM D4423-23
 
 
引用標(biāo)準(zhǔn)
ASTM D1193 ASTM D484 ASTM E1

1.1 本測試方法適用于 C4 烴中羰基(酮和醛)的測定。該測試方法針對聚合級 1,3-丁二烯進(jìn)行測試。 1.2 本測試方法的適用范圍為 0 mg/kg 至 50 mg/kg 羰基化合物(按乙醛計算)。 1.3 除聚合級1,3-丁二烯外,其他C4烴及其混合物也可使用相同的測試方法進(jìn)行測試。然而,本測試方法的精密部分僅涵蓋 1.2 中列出的適用范圍內(nèi)的羰基,如...


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