固相微萃取/高效液相色譜法測定水中的微囊藻毒素
摘 要: 采用CWX/DVB萃取頭, 應(yīng)用固相微萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)( SPME /HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。對SPME的萃取條件進行了優(yōu)化, 并對實際水樣進行了分析。該方法測定MC - LR (LR型微囊藻毒素)的線性范圍為1.00～200μg/L, 相關(guān)系數(shù)為0.999 5, 檢出限為0145μg/L (3σ, n = 11) , 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為214% , 回收率為90%～99%。該方法測定MC - RR (RR型微囊藻毒素) 的線性范圍為1.00～100μg/L, 相關(guān)系數(shù)為0.998 8, 檢出限為0.15μg/L (3σ, n = 11) , RSD為2.4% , 回收率為89%～100%。
????微囊藻通常出現(xiàn)在富營養(yǎng)化或超富營養(yǎng)化水體中, 在合適的氣候下微囊藻能成為優(yōu)勢種類, 可全年發(fā)生水華。隨著全球淡水水華的持續(xù)大規(guī)模的暴發(fā), 不僅嚴重影響水體景觀和水產(chǎn)養(yǎng)殖, 而且破壞生態(tài)平衡, 給人類生產(chǎn)、生活帶來不利, 各國政府和組織不斷加強其研究和治理的力度。藻類死亡過程中釋放的次級代謝物微囊藻毒素(microcystin, MC)已成為水體中一類廣泛存在的天然毒物。藻毒素檢測方法有多種, 如高效液相色譜、薄層色譜[ 1 ] 、質(zhì)譜法[ 2 ] 、毛細管電泳[ 3 ] 、液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用[ 4 ] 、核磁共振[ 2 ] 、熒光探測等[ 5 ] 。此外, 近幾年還發(fā)展了EL ISA法[ 6 ]和蛋白磷酸酯酶抑制法[ 7 ]對微囊藻毒素進行檢測, 這些方法各有優(yōu)缺點。固相微萃取/高效液相色譜法( SPME /HPLC)與這些方法相比, 主要是在測定微囊藻毒素過程中, 將采樣、萃取、濃縮與進樣、分析融為一體, 方法快速、靈敏、簡單。本文對SPME分析條件進行了優(yōu)化, 建立了水樣品中痕量微囊藻毒素的SPME /HPLC測定方法。
